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erbanyx2010

新虫 (正式写手)

[求助] 金种子生长已有1人参与

最近在做金壳，吸附金种后，再生长金壳。
金生长液用的是0.1%的氯金酸，其余的都没有。
金种子是用柠檬酸三钠稳定，硼氢化钠还原的文献说是2.6nm的金种。
还原剂用的是盐酸羟胺，用之前调节PH至9-10。
先混合吸附金种的材料和金生长液，再滴加羟胺，滴一滴后颜色变为墨黑色，再滴，变为浅砖红色，按照文献的量滴完，颜色保持为砖红色。过1分钟左右，可以看到固体颗粒，搅拌5分钟就会有很多团聚物。本来金生长要长半小时的，都没法往下做了。以为是我材料的问题，我又试了下金种子和金生长液，这时的金种子没有结材料。发现羟胺的量少的时候还可以，加到文献说的那个量后就团聚了。
各位大神能否帮忙指导下啊。以为是PH的问题，用盐酸羟胺的时候不调PH和调制中性，都是团聚，而且没有颜色变化。
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1楼2014-05-06 23:26:09
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
内容已删除
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工作原因，暂离数月。
2楼2014-05-07 11:13:11
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erbanyx2010

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2014-05-07 11:13:11
看的不是很明白，溶液里面柠檬酸钠浓度是多少？在滴盐酸羟胺之前。考虑在保护剂不足的情况下盐酸羟胺直接还原出金的可能。

我金种制备：1ML1%氯金酸加到100ml水中，搅拌1min,再加入1ML 1%的柠檬酸钠,搅拌1min，最后加入1ml 0.075%的硼氢化钠（溶于1%的柠檬酸钠），搅拌5min.参考的是戴志飞的一篇Angewandte。
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3楼2014-05-07 13:22:26
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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3楼: Originally posted by erbanyx2010 at 2014-05-07 13:22:26
我金种制备：1ML1%氯金酸加到100ml水中，搅拌1min,再加入1ML 1%的柠檬酸钠,搅拌1min，最后加入1ml 0.075%的硼氢化钠（溶于1%的柠檬酸钠），搅拌5min.参考的是戴志飞的一篇Angewandte。...

我说的是你的生长液里面除了氯金酸之外就没有其他作为保护剂的东西了，那样的话加盐酸羟胺就直接把氯金酸还原成金，也就是自成核了。也许金种上也会长，但是肯定没溶液里面自成核长的多 长得快。其实光看颜色变化就知道肯定是这样的过程，反应速率非常快。滴一滴就变灰黑，生成类似蝌蚪状的结构，继续反应的话变变灰蓝，再到灰紫色，再到紫红色，然后成为红色，最后聚集又是深灰色偏浑浊。
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工作原因，暂离数月。
4楼2014-05-07 14:01:53
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erbanyx2010

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2014-05-07 14:01:53
我说的是你的生长液里面除了氯金酸之外就没有其他作为保护剂的东西了，那样的话加盐酸羟胺就直接把氯金酸还原成金，也就是自成核了。也许金种上也会长，但是肯定没溶液里面自成核长的多 长得快。其实光看颜色变化就 ...

文献里面说是盐酸羟胺作为还原剂，不会生成新的核.那你的意思是我在长金的时候应该是在生长液里加点柠檬酸钠吗？
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5楼2014-05-07 14:17:42
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by erbanyx2010 at 2014-05-07 14:17:42
文献里面说是盐酸羟胺作为还原剂，不会生成新的核.那你的意思是我在长金的时候应该是在生长液里加点柠檬酸钠吗？...

你可以往单纯的氯金酸溶液里加盐酸羟胺，一试便知。
具体是不是应该加柠檬酸钠我也不是很清楚，不过简单试几个实验就可以确定的。还是那样，别加种子和你金壳溶液，往生长液里加你所需体积的盐酸羟胺，如果加完了搅拌一会还没颜色变化的话肯定就对了。要是颜色变了那肯定有问题。
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工作原因，暂离数月。
6楼2014-05-07 18:26:03
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erbanyx2010

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zihua886 at 2014-05-07 18:26:03
你可以往单纯的氯金酸溶液里加盐酸羟胺，一试便知。
具体是不是应该加柠檬酸钠我也不是很清楚，不过简单试几个实验就可以确定的。还是那样，别加种子和你金壳溶液，往生长液里加你所需体积的盐酸羟胺，如果加完了 ...

嗯，果然是不大对。我试过了，往氯金酸里加盐酸羟胺后，先是变的有点淡黑，然后很快有固体析出来。那就是说盐酸羟胺作为还原剂还是会生成新的核了，那要想长金壳，用盐酸羟胺是不大合适的？但是人文献里怎么就可以了，郁闷啊！
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7楼2014-05-07 20:42:01
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
erbanyx2010: 金币+20, ★有帮助, 虽然还是没做出来，但是，也十分感谢你了。 2014-05-08 15:36:23
引用回帖:
7楼: Originally posted by erbanyx2010 at 2014-05-07 20:42:01
嗯，果然是不大对。我试过了，往氯金酸里加盐酸羟胺后，先是变的有点淡黑，然后很快有固体析出来。那就是说盐酸羟胺作为还原剂还是会生成新的核了，那要想长金壳，用盐酸羟胺是不大合适的？但是人文献里怎么就可以 ...

这个过程关键是要把反应速率降下来，无非是两方面：第一是把氯金酸保护起来，也就是加足量的保护剂，比如柠檬酸钠、CTAB之类的；第二是降低还原剂的还原性，把体系的pH值降下来。当然，在完全没有保护剂的情况下再怎么降pH值都是徒劳的，适当的保护剂浓度加上pH调节就可以达到只生长不成核的效果。其实很多使用种子生长制备纳米结构的方法就是这个道理。
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工作原因，暂离数月。
8楼2014-05-08 09:41:38
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大快人心啦

金虫 (正式写手)
楼主这个问题解决了吗？
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9楼2015-06-23 17:40:55
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