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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 制备成型 » 关于二氧化锆的问题
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gushansi510

新虫 (小有名气)

[求助] 关于二氧化锆的问题 已有5人参与

用氯氧化锆水热合成二氧化锆，水热完后，加了水合肼做沉淀剂。但是第一次制备出来的是纯白色的，之后制出来的更像米白或淡黄色，而且硬度变大，现在也弄不明白为什么前后有别。而且到底哪个是二氧化锆，怎么判别？求各位大神不吝赐教，谢谢了。
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1楼 2014-05-06 20:28:40
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sandhack

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gushansi510(ant_512代发): 金币+1, 奖励 2014-05-08 12:32:35
gushansi510: 金币+3, ★有帮助 2014-05-12 09:18:55
做个xrd就知道了嘛

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-05-08 12:26:39
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gushansi510: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-12 14:35:19
纯二氧化锆应该是纯白色的，之后制出来的更像米白或淡黄色，可能是水合肼中的氮元素与氧化锆或氧化锆中的稳定剂发生了反应所致。可对粉末用ICP做一下化学成分分析就知道了。
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3楼2014-05-08 15:09:17
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紫星

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gushansi510: 金币+3, ★有帮助 2014-05-12 14:35:37
前者是，二氧化锆应该是纯白色的，后面的有杂质
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4楼2014-05-08 19:37:17
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gushansi510

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2014-05-08 15:09:17
纯二氧化锆应该是纯白色的，之后制出来的更像米白或淡黄色，可能是水合肼中的氮元素与氧化锆或氧化锆中的稳定剂发生了反应所致。可对粉末用ICP做一下化学成分分析就知道了。

请问是不是因为之后水合肼的用量过大才导致氮元素与氧化锆发生反应的？对于水合肼的用量该如何把握呢？本人研一小硕一枚，还望不吝赐教。谢谢了
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5楼2014-05-12 09:16:30
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gushansi510

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sandhack at 2014-05-08 12:26:39
做个xrd就知道了嘛

因为不是材料院的，院里都没有这些设备，所以检测不是很方便。
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6楼2014-05-12 09:18:26
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by gushansi510 at 2014-05-12 09:16:30
请问是不是因为之后水合肼的用量过大才导致氮元素与氧化锆发生反应的？对于水合肼的用量该如何把握呢？本人研一小硕一枚，还望不吝赐教。谢谢了...

这个还原剂严格用量的准确理论计算方法我也不清楚。不过一般的用量是要稍微过量的。再多看看文献吧。
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7楼2014-05-12 10:27:14
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gushansi510

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2014-05-12 10:27:14
这个还原剂严格用量的准确理论计算方法我也不清楚。不过一般的用量是要稍微过量的。再多看看文献吧。...

恩，试来试去总是不对，决定换另外的方法制备了。谢谢大家了。
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8楼2014-05-12 14:34:44
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啃肉虫

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这和你干燥的条件、水热法滴加速度有关的，我还做出粉红的呢，有些比较蓬松，有些很硬透明。控制好反应条件吧，其它的不便说了。
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爱拼才会赢
9楼2014-05-16 11:57:51
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gushansi510

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 啃肉虫 at 2014-05-16 11:57:51
这和你干燥的条件、水热法滴加速度有关的，我还做出粉红的呢，有些比较蓬松，有些很硬透明。控制好反应条件吧，其它的不便说了。

你好，我是把氯氧化锆溶于水，然后放在高压釜里140摄氏度保持10h，冷却之后加入水合肼，然后离心洗涤。请问您觉得除了可能生成二氧化锆，还有哪些可能生成的东西？比如氢氧化锆之类的？
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10楼2014-05-16 22:37:48
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