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southcaro

新虫 (初入文坛)

[求助] 问一下关于SPME-GCMS解析时间的设置 已有1人参与

各位虫友好,最近在做一个SPME-GCMS的实验,对于解析时间的设置有一些疑惑:
(1)例如,将SPME解析时间设为3min, 那么应该在方法里面sampling time直接设置3min,然后把SPME装置放入injection port,直接按start,对么?
(2)那么,我们设置程序升温的时候,是不是在初始温度的停留时间需要》=3min呢?
(3)我之前有听人说过,可以先把SPME fiber放在injection port解析2min,(method loading后,start前)再按start,会比直接按start,出来的峰面积大,我试了一下,好像确实要大一点儿,那么, 在仪器没有按start的时候,就开始解析,解析出来的物质不会流失吗?那个时候injection port是密闭的?这种情况下解析时间怎么算呢。。。。写文章的时候难道说解析5min?
(4)另外,想知道仪器处在sampling time的时候,injection port是怎么个状态啊,那个时候柱子已经开始走程序升温了吧,那么比如说进样(1ppb PAH in methanol), sampling time 是1min,那么在这1min的时候,PAH在气化过程中,是不会马上进柱子?到底是怎么一过程呢?
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应当将进样口设置为解析温度,先解析后开始运行。由于一开始样品会冷聚焦在毛细管柱的柱头,随着程序升温的进行才会逐渐流出色谱柱。
2楼2014-05-05 21:22:10
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