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longlan

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:农药残留分析

我遇到的问题是:做空白土壤,我的标样峰在6.8左右出峰。但是在空白土壤中6.8却出了一个很大的峰,严重干扰了计算添加回收率。我用的是高效液相色谱,丙酮做提取剂,二氯甲烷做萃取剂。分别浓缩了丙酮和二氯甲烷,都没有干扰峰。土壤中也排除,因为做了不同地方,不同时间采的空白土壤,在6.8都出了相同的峰;还做了一个溶剂空白(不加土壤),也有这个干扰峰。换不同的柱子也有这个峰。请各位能人帮帮忙分析一下,产生这个现象的可能原因,及怎样消除。这是我的毕业论文,现在很赶。拜托,各位仁兄靓女帮帮小妹一下!

[ Last edited by longlan on 2008-3-10 at 22:22 ]
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hd1113

木虫 (小有名气)

你不加样品,直接浓缩溶剂也有这个峰就说明是你的溶剂的干扰,溶剂里的杂质在这个地方出峰了
2楼2008-03-12 12:22:38
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longlan

银虫 (小有名气)

不好意思,好几天没上网了。
谢谢您的帮忙,我把所用的溶剂浓缩都浓缩了,还出这个峰。只要进入提取,净化的过程就会出这个峰。我采用柱层析和液液萃取净化也都有这个峰。
非常感谢!
3楼2008-03-17 16:30:11
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teachen

银虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):很有道理,多谢应助,鼓励下……^_^
其实从你说的来看,溶剂本身不纯,建议你先把溶剂换为色谱纯。
4楼2008-03-17 17:22:02
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