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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 一个关于RAFT链转移剂提纯的问题
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archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 一个关于RAFT链转移剂提纯的问题

我要合成的链转移剂是二硫代苯甲酸枯酯（cumyl dithiobenzoate）,合成出来后体系的提纯最后要用到过柱子（淋洗剂：环己烷），过了一遍柱子后，发现还是有不少杂质，而且过柱子的速度非常慢，好不容易得到的紫色物质点板子后还是发现有不少杂质，很郁闷，文献中说要用到石油醚“重结晶”，现在想查下这种物质二硫代苯甲酸枯酯的性质，不知道在哪查？不用重结晶还有没有好点的办法提纯呀！
希望有大虾们能够帮忙？

谢谢了

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-10 at 18:20 ]
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1楼 2008-03-10 15:52:20
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sayle

铁虫 (小有名气)
★
nanosilica(金币+1,VIP+0):thx! 欢迎深入交流~~
再过一遍柱子吧
我们合成双硫酯的时候一般都过两遍的
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2楼2008-03-10 17:41:29
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sayle

铁虫 (小有名气)
不过过柱确实比较辛苦，得到的产物也倍感珍贵！
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3楼2008-03-10 22:32:09
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changjiang77

金虫 (正式写手)

建议。

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
看来过竹子是在所难免了。能有柱子过是一件快乐的事情。
建议干法淋洗柱，外加溶剂回收循环利用，可以减轻一些LZ的压力，而且同时能得到大量的纯品。比如300克以上。

帮LZ查了篇文献，不知可用上否？也许LZ已经看过了。Good luck!
http://pubs.acs.org/cgi-bin/abst ... /abs/ma051012d.html

[ Last edited by changjiang77 on 2008-3-11 at 01:26 ]
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4楼2008-03-11 01:21:29
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archi2007

金虫 (正式写手)
谢谢大家的帮忙，我下定决心准备再过一遍柱子了！
过完柱子后，有必要来重结晶吗？

再此谢谢大家的帮忙。
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5楼2008-03-11 14:38:48
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