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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 冻干
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leezz

铜虫 (小有名气)

愤青

[求助] 冻干 已有6人参与

大家好:
    第一次做冻干，出现的如图的情况，请大家分析下原因。样品中的成分有：3%甘露醇，2%海藻糖，2%甘氨酸，0.03%Tween80和150mM NaCl，冷冻干燥机是：宁波新芝的SCIENTZ-10N，谢谢大家。

冻干
0.jpg
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1楼 2014-04-30 08:55:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
silicare: 金币+5, 应助指数+1, 谢谢参与 2014-04-30 15:05:40
引用回帖:
5楼: Originally posted by leezz at 2014-04-30 14:18:56
没有测定共晶点，预动时间肯定足够了。由于仪器很简单，在抽干的时候样品室的温度接近室温，不知影响大吗。...

预冻温度一般应该在共晶点以下10~15℃，如果你的共晶点是-5℃，那预冻的话最起码应该设定在-15~-30℃才行啊。共晶点很重要的，测一下吧。要不你就在-40℃预冻好了，大部分都适用。你这一看就是没冻好，跟你后来的解析干燥没多大关系。
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leezz
我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2014-04-30 14:24:08
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Namidairo_C

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
leezz(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-05-20 08:52:20
我觉得是你冻盘温度太高，导致冻干一开始样品的温度上升的很快，样品就会类似于喷起来的状态
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leezz
15楼2014-05-19 09:52:12
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leezz: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-30 14:15:13
貌似是水还有很多啊。
可能是预冻温度不够或保温时间不够，没冻瓷实。你的冻干条件是什么？共晶点多少啊？
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leezz
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2014-04-30 10:18:01
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yinlei818

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leezz: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-30 14:15:24
很简单，设备不行！！很简单，设备不行！！
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leezz
4楼2014-04-30 10:46:53
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by leezz at 2014-04-30 14:19:16
我觉得也是，哈哈。...

关于设备，这种圆盘式的我以前也用过，只要仪器没坏掉，冻点样品出来还是没问题的。4楼的同仁说设备不行，不知道能不能给出点解释？让我辈学习一下。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2014-04-30 14:26:37
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落叶叶无心

金虫 (小有名气)
★
News: 金币+1, 鼓励新虫，积极发言应助 2014-05-01 23:08:46
作为新人，我感觉应该是稀释倍数太高了……
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leezz
10楼2014-04-30 21:36:59
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by leezz at 2014-04-30 14:18:56
没有测定共晶点，预动时间肯定足够了。由于仪器很简单，在抽干的时候样品室的温度接近室温，不知影响大吗。...

冻干机要先预冷，以前直接冻干容易造成样品喷出来贴壁

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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leezz
11楼2014-05-01 07:45:08
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pch1967

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leezz(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-05-20 08:51:55
首先是稀释倍数太高了！
第二是没有测定共晶点，最好-40℃预冻；
第三导致失败的原因是在抽干的时候样品室的温度接近室温；
我们可以交流，我的邮箱13816397087@163.com。
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leezz
12楼2014-05-02 20:56:03
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海盗00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
leezz(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-05-20 08:52:05
一般冻干起泡问题有可能是出在预冻阶段，预冻温度要比共晶点低几度，药品没有完全冻结，就会膨胀起泡
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leezz
14楼2014-05-05 10:30:41
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脂质体

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
leezz(星海慧儿代发): 金币+1 2014-05-28 08:45:04
引用回帖:
19楼: Originally posted by leezz at 2014-05-26 10:35:21
有可能，我这个机器没办法调，只能将就着用了。谢谢。...

没有金刚钻别揽瓷器活！
换冻干机吧，再次也要买一台东富龙或者新华医疗的，有钱买Christ或者virtis的
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leezz
20楼2014-05-26 12:26:09
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普通回帖

lsjok

捐助贵宾 (小有名气)
楼主图片挂啦
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化学小虫
2楼2014-04-30 10:17:09
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leezz

铜虫 (小有名气)

愤青
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-30 10:18:01
貌似是水还有很多啊。
可能是预冻温度不够或保温时间不够，没冻瓷实。你的冻干条件是什么？共晶点多少啊？

没有测定共晶点，预动时间肯定足够了。由于仪器很简单，在抽干的时候样品室的温度接近室温，不知影响大吗。
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5楼2014-04-30 14:18:56
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leezz

铜虫 (小有名气)

愤青
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yinlei818 at 2014-04-30 10:46:53
很简单，设备不行！！很简单，设备不行！！

我觉得也是，哈哈。
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6楼2014-04-30 14:19:16
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leezz

铜虫 (小有名气)

愤青
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-30 14:24:08
预冻温度一般应该在共晶点以下10~15℃，如果你的共晶点是-5℃，那预冻的话最起码应该设定在-15~-30℃才行啊。共晶点很重要的，测一下吧。要不你就在-40℃预冻好了，大部分都适用。你这一看就是没冻好，跟你后来的解 ...

好的，谢谢，下次试试。
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9楼2014-04-30 14:36:26
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