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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 怎么测一颗单晶一个晶面的xrd衍射峰，从而确定单晶的a，b，c三个方向的
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
10楼: Originally posted by luanlai01 at 2014-05-01 11:45:50
块状晶体的话直接通过光学测量、没必要用xrd 、而且xrd 也不行

能告诉我用什么仪器具体怎么操作吗？谢谢

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11楼2014-05-02 02:09:21
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luanlai01

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

XRD衍射仪一般对粉末和薄膜用，块状的直接用扫描投射显微镜观察就能观察出来。。
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12楼2014-05-02 14:14:32
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
12楼: Originally posted by luanlai01 at 2014-05-02 14:14:32
XRD衍射仪一般对粉末和薄膜用，块状的直接用扫描投射显微镜观察就能观察出来。。

你说的应该是扫描透射显微镜（STEM）吧？
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13楼2014-08-16 17:32:28
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hawkklins

铜虫 (正式写手)
有两种方法可以用。
1，如果你的单晶很小，就建议你在单晶衍射仪上进行测试。不知道bruker和理学的机子的具体操作，在牛津/安捷伦的机子上，就是预实验(扫单胞)过后，有个拍照环节。拍完照片过后的数据，可以在脱机版软件里面打开图像定晶面。
2，如果你的单晶大且数量多，那你还可以用普通的粉末XRD仪器定方向。具体操作就是你选定一个晶体的晶面，然后在细砂纸上打磨晶体到很薄的状态。然后按粉末XRD的测试方法测得衍射峰过后，根据峰的角度进行指标化，得到你测试(打磨)晶面的hkl。如果这么做，建议是在获得单晶结构的条件下，用mercury先进行衍射峰模拟，这样可以直接对照模拟出来的峰直接读出晶面指标。
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14楼2014-08-16 17:55:13
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
14楼: Originally posted by hawkklins at 2014-08-16 17:55:13
有两种方法可以用。
1，如果你的单晶很小，就建议你在单晶衍射仪上进行测试。不知道bruker和理学的机子的具体操作，在牛津/安捷伦的机子上，就是预实验(扫单胞)过后，有个拍照环节。拍完照片过后的数据，可以在脱机 ...

第一种方法没用过，第二种尝试过，很难做到的，手工的打磨的话，怎么磨厚度也还是很厚的（微观相对），所以出来的xrd衍射峰和原样差不多，每个衍射面的峰都不少。
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15楼2014-08-16 17:58:39
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hawkklins

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ming142007 at 2014-08-16 17:58:39
第一种方法没用过，第二种尝试过，很难做到的，手工的打磨的话，怎么磨厚度也还是很厚的（微观相对），所以出来的xrd衍射峰和原样差不多，每个衍射面的峰都不少。...

这不是厚度的关系。
我曾经那TGS晶体磨到两个多毫米的厚度去测， 也能测出单一的峰来。
我猜你那个“每个衍射面的峰都不少”是因为打磨的晶面不够光滑，所以被划伤的表面上露出来什么面都有可能。最后测试之前一定要用最最细的砂纸打磨表面。
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16楼2014-08-16 20:10:57
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
16楼: Originally posted by hawkklins at 2014-08-16 20:10:57
这不是厚度的关系。
我曾经那TGS晶体磨到两个多毫米的厚度去测， 也能测出单一的峰来。
我猜你那个“每个衍射面的峰都不少”是因为打磨的晶面不够光滑，所以被划伤的表面上露出来什么面都有可能。最后测试之前一 ...

那你测xrd时一般入射角是多大？
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17楼2014-08-16 22:46:56
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hawkklins

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by ming142007 at 2014-08-16 22:46:56
那你测xrd时一般入射角是多大？...

正常范围啊，2Theta从3到50吧
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18楼2014-08-17 12:08:34
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菜鸟加油飞

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ming142007 at 2014-05-02 02:09:21
能告诉我用什么仪器具体怎么操作吗？谢谢
...

楼主的单晶最后是怎么测的呢，光学仪器是什么呢
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19楼2016-10-15 19:22:04
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
19楼: Originally posted by 菜鸟加油飞 at 2016-10-15 19:22:04
楼主的单晶最后是怎么测的呢，光学仪器是什么呢...

最后没测，扔了
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20楼2016-10-15 21:05:50
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