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zhangyoufu

银虫 (小有名气)

改换一下溶剂,
还可能是容器壁太光滑,不宜结晶吧
11楼2008-09-04 14:48:26
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walplxw

新虫 (初入文坛)

有机会试一下,谢谢。
12楼2008-09-05 14:17:42
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lihuimin

重结晶让其缓慢挥发
13楼2008-09-24 11:47:17
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赤焰

木虫 (小有名气)

你是用混合溶剂做的不?如果是也许是有一种溶剂加得过早,以至于形成的晶体很细小
14楼2008-09-24 18:49:48
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寻梦377

铜虫 (小有名气)

我也遇到了这样的情况,水热做出来的,但是一般溶剂都不能溶,没法重结晶呀。

纳米镍粉(金币+1,VIP+0):


一个字——慢!
两个字——耐心!
不开玩笑了,说正经的!
滤出晶粒,挑选大的,作为晶种!
将晶种悬于母液中,在低过饱和条件下,缓慢培养!
具体体系不清楚,只能说这些了!
希望有点用!
如果水热怎么加入晶种呀?
善待身边的每个人!
15楼2008-10-24 16:19:42
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woyaobianlaoda

铜虫 (初入文坛)

同问  什么是低过饱和的条件,你说的母液是指过滤后的滤液吗?
16楼2008-11-03 11:17:34
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chendengtai

木虫 (正式写手)

个人经验:如果在甲醇乙腈或者二氯甲烷中可以溶解扩散法!


warlen(金币+1,VIP+0):3Q,欢迎常来晶体!
个人经验:如果在甲醇乙腈或者二氯甲烷中可以溶解扩散法!
17楼2008-11-13 19:31:22
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waiy2001

荣誉版主 (著名写手)

至尊无上之尤文图斯

改换一种极性比现在这种极性差一点的扩散剂
尤文舜天
18楼2008-11-13 20:59:27
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chendengtai

木虫 (正式写手)

具体方法是:


waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢了
具体方法是:
1.先把反应物浓缩,溶剂是H2CCl2,然后取出两滴管过滤,作为下层。装上正己烷。如法再装上两份。
2.取一滴管过滤后在家一滴管二氯甲烷,使浓度降低。装上正己烷。作为第二个浓度梯度。
3.依法在做第三个第四个浓度梯度。
4.最后用两滴管二氯甲烷涮洗一下烧杯然后最为最后一份。
这样就可以不同的浓度梯度来做扩散。

过一段时间如果扩散不出,就要二次扩散。


    扩散法第一次长不出来晶体,这时我们就要第二次扩散。具体做法就是取上层清液三滴管过滤到试管。母液的量最好是装满1.5cm的试管长度,然后加入不良溶剂扩散。
    为了可以拿到晶体我们最好多做几份,这样可以在最短的时间拿到晶体。 二次扩散法在我回家前做的,两天后回来就看到晶体了。

要点:
(I)母液的量,1.5cm试管长度。
(II)平行做6份。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1050920
19楼2008-11-13 22:01:13
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