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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 低聚物分子量GPC测定(请斑主闭贴)
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Q235B

[交流] 【请教】 低聚物分子量GPC测定(请斑主闭贴)

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[ Last edited by Q235B on 2009-7-2 at 09:37 ]
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1楼 2008-03-08 16:14:54
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twotwowen

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
Q235B(金币+5,VIP+0):谢谢参与
我建议用正己烷或水做沉淀剂试试，如果不行只有自己现走一个普通的小柱子了
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2楼2008-03-08 16:32:17
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yxzhou2001

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
Q235B(金币+5,VIP+0):谢谢参与
最好先将单体用溶剂(看你选择的单体而定)溶解并先分离，在分离小分子聚合物(可以选择混合溶剂分离)，最后再测定GPC；低聚物质量含量约占2%-5%，太少，恐怕THF溶解后测试很不准；或者先走一个普通的小柱子看看！！！
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3楼2008-03-08 16:48:23
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windlegend889

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
Q235B(金币+8,VIP+0):谢谢参与
只要在THF里完全溶解，那么不会损害GPC柱子。只是分子量低，要选择合适的柱子并做相应的标准曲线，才可保证结果精确。
制样方法还是寻找合适的溶剂沉淀了。
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4楼2008-03-08 18:48:30
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sayle

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
Q235B(金币+12,VIP+0):谢谢参与
同意，直接进样影响不大。如果低聚物的含量比较低，可以少加点THF就可以了

GPC的配样浓度
MW > 1,000,000       0.007 - 0.02%
500K - 1,000,000      0.02 - 0.07%
100K - 500K             0.07 - 0.10%
50K - 100K               0.10 - 0.13%
10K - 50K                0.13 - 0.16%
< 10K                     0.16 - 0.20%
引用回帖:
Originally posted by windlegend889 at 2008-3-8 18:48:
只要在THF里完全溶解，那么不会损害GPC柱子。只是分子量低，要选择合适的柱子并做相应的标准曲线，才可保证结果精确。
制样方法还是寻找合适的溶剂沉淀了。

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5楼2008-03-08 19:04:58
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wvsp2

禁虫 (正式写手)
对于低分子量的化合物建议用modi去做，这样比较好点。
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分享是一种美德节约是一种道德;qq:55391134;代查scifinder,reaxys
6楼2008-03-21 23:28:03
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xinsuperman588

金虫 (小有名气)

呆呆成金虫啦！！！
应该用稀溶液测吧
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7楼2008-03-22 13:20:42
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
如果聚合度真是不太大的话可能GPC不一定好用的啊，超出下限了就没有办法了，试试别的办法？
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8楼2008-03-22 23:12:34
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)
可以直接打入GPC柱子，最好选择较长的柱子，可以看到低聚物的峰！
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9楼2008-03-23 13:54:42
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Q235B

正在做GPC 直接将溶液样品用THF稀释进样  信号强度还可以  已经测了二十多个样品
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10楼2008-03-24 11:06:34
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