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anbaozhen金虫 (小有名气)
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[求助]
求一段电化学方面的翻译
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| 利用傅立叶变换红外光谱仪、紫外分光光度仪对所得产品进行分析,所得谱图和文献值对比表明所得产品即目的产物二茂铁甲酸。然后利用电化学工作站对二茂铁甲酸的进行测试,考察溶剂、扫描速度、溶解氧、电位窗口、支持电解质和扫描速度等对二茂铁甲酸的电化学行为的影响。结果表明进行循环伏安测试的最佳条件为通氮气5min,就可以完全除去氧气;考虑到进行电位选择时在-1000~0mV内没有氧化还原峰出现,但是在500mV附近出现了还原峰,故0~800mV的电位范围即为最佳扫描电位窗口;实验以二甲基亚砜为溶剂时,所得氧化还原峰峰形比较好,且二甲基亚砜毒性小,不易挥发。故本实验以二甲基亚砜为溶剂进行循环伏安测试;在浓度为0.2mol/L的NaClO4支持电解质中,二茂铁甲酸在旋转圆盘电极上具有良好的循环伏安图,故选择LiClO4为支持电解质,扫描速度选择100mV/s。以考察影响因素所得最佳条件为测试二茂铁甲酸在旋转圆盘电极上电化学行为的实验条件。测试结果表明二茂铁甲酸在圆盘电极上转移的电子数n=1,通过静止圆盘电极的电流-电位曲线,可得到二茂铁甲酸(FCA)的扩散系数Da为1.31×10-5cm2·s-1,FCA+的扩散系数Dc为1.22×10-5cm2·s-1。而通过旋转圆盘电极上的峰电流与电位扫描速率关系曲线,得FCA扩散系数Da为5.24×10-5cm2·s-1,FCA+的扩散系数Dc为5.01×10-5cm2·s-1,比在静止圆盘电极上测定的扩散系数明显大。同时测定电极反应的还原过程的速率常数kfc=7.17×10-3cm2·s-1,氧化过程的速率常数kfa=8.28×10-3cm2·s-1。 |
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