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renxiang821

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 N-异丙基丙烯酰胺的ATRP

本人做的是 N-异丙基丙烯酰胺的原子转移自由基聚合,多胺作配体,反应后处理后透析,可是冷冻干燥坏了,
后改用溶解沉淀法 ,在乙醚中沉淀,产物很多,可是很黏,不知怎么得到产物。  还有NIPAAm用多胺做配体是不是不如其他的好

  谢谢各位的指导

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-7 at 19:47 ]
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)


nanosilica(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~~
我是做ATRP的,想问下你做的是什么类型的ATRP,也就是说,是溶液聚合还是别的什么,溶剂是什么,只有一种单体么。我觉得用多胺做配体问题应该不是太大,现有的关于纯的N-异丙基丙烯酰胺聚合的文献不是太多,一般都是做为共聚单体来用,而且N-异丙基丙烯酰胺及其聚合物都是水溶性的,所以在乙醚中沉淀产物比较粘应该是正常的,只是不知道为什么要在乙醚中沉淀,是文献报道的么?可以考虑换种溶剂沉淀
2楼2008-03-07 21:47:59
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renxiang821

金虫 (小有名气)

你好 我是溶液ATRP 溶剂是DMSO   就是这一个单体,关于NIPAAm的沉淀实验室里有人研究过用乙醚,反应都很黏,但是没有找到更好的沉淀剂
3楼2008-03-07 23:17:17
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)


nanosilica(金币+1,VIP+0):thx! 欢迎常来~~
怎么会想到用DMSO做溶剂的,这个东西极性太大了,而且好像能与水什么的互溶吧,能沉淀出来都算不错了,呵呵,我以前用DMF做溶剂,聚合物根本沉不下来,哎
4楼2008-03-07 23:45:38
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流
NIPAM的ATRP采用异丙醇或者叔丁醇(聚合分子量较小的,黏度比较大)做溶剂
用含Cl的引发剂要比溴的控制更好,PDI可以做到1.05左右
用Me6TREN 作为配体,在乙醚中沉淀,可以得到相当好的固体,没有黏的状态!
Stover在macromolecules上有两篇关于酰胺类单体聚合的文章,建议参考!
2005; 38(14); 5937-5943
2006; 39(6); 2275-2283

[ Last edited by striveme on 2008-3-11 at 10:10 ]
5楼2008-03-11 10:03:17
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renxiang821

金虫 (小有名气)

谢谢了  那请问Me6TREN ,是自己合成的吗?还是买的
6楼2008-03-12 14:48:47
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)

Me6TREN自己合成的,从TREN出发,有文献报道的
7楼2008-03-13 09:35:11
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renxiang821

金虫 (小有名气)

是的  今天买了那个药品 1574块钱/100mL  好贵啊   
你能不能把stover得到那两篇文献共享一下!

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-14 at 02:16 ]
8楼2008-03-13 17:31:25
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