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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 电热板消解大气颗粒物采样用石英滤膜
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yjge

金虫 (小有名气)

[求助] 电热板消解大气颗粒物采样用石英滤膜 已有2人参与

采用新国标HJ657-2013空气和废气  颗粒物中铅等金属元素的测定  电感耦合等离子体质谱法,8.2.2 电热板消解 ：取适量滤膜样品：大张 TSP 滤膜（尺寸约为 20cm×25cm）取 1/8，小张圆滤膜（如直径为 90mm或以下）取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于 Teflon 烧杯中，加入 10.0ml 硝酸-盐酸混合溶液（6.3），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在 100℃加热回流 2.0 小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约 10ml 超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至 50.0ml，待测。也可先定容至 50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。
    按照标准来操作，结果空白滤膜消解成淡黄色，且仍有部分滤膜不能消解掉。我们实验室电热板温度显示280摄氏度，坩埚内的温度不知道。
   问题：1.这个现象正常否？是不是就是消解成这样然后洗涤不溶物多次即可？
              2.有何改进办法?
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1楼 2014-04-24 12:15:35
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小宝帝国

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2014-05-06 15:24:50
滤膜里肯定有金属元素，需扣滤膜空白（即空白滤膜也需要同样消解）
验证是否完全消解TSP样品：可以将不容物过滤后重新再酸溶测试
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知行合一
2楼2014-05-05 11:21:02
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jesseking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gaofeng925: 金币+1, 积极 2014-05-06 15:25:01
yjge: 金币+10, ★有帮助 2014-05-07 12:53:14
Teflon 烧杯 280度消解貌似温度太高了吧，烧杯容易变形，所谓“过滤浸提”就是因为有不溶物，这个方法跟原来的方法要全部溶解有区别的。空白消解有颜色的话，样品消解出来有颜色是有可能的，但是空白有颜色很少见，但是要看你最后的结果了，有颜色并不一定高啊
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3楼2014-05-05 15:27:50
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tkj1680

金虫 (初入文坛)
楼主，消解方法研究怎么样了，求教！
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4楼2014-10-29 20:52:54
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