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lizhenlin

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[资源] 对制剂重(装)量差异检查计算

对制剂重(装)量差异检查计算和限度表示的讨论
葛　许　恒

　　在药品检验中，因重(装)量差异检查不合格的药品经常遇到，对制剂来说，这项检查发生不合格的几率超过了含量测定。然而对含量测定的计算，所有药品分析书中都有详细论述，而对重(装)量差异检查的计算，却很少有人讨论，新出版的中国药典注释对此也未加说明。这可能认为这些计算很简单，可是就在这很简单的计算里，由于计算方法不当，却能把一批本来合格的药品判为不合格。为了得到正确的检验结果，本文主要以片剂为例对此加以讨论。
　　对片剂重量差异检查的计算，文献中介绍的有两种方法。一种是先将平均片重乘以限度值，求出片重差异允许的范围，然后把每片的重量与此范围值进行比较，来判定是否合格。
　　例如：某批药片，平均片重为0.3149g，1990年版药典规定的重量差异限度，一部为±5.0%，二部为±5%，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。
　　假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。
　　另一种方法，是先把最重和最轻的片子与平均片重比较，计算最大正和负的重量差异度，如都在规定的限度内，其余片子就不必一一计算，如有超过，再计算次大正或负的重量差异度。这样，上例的计算应是：
　　最大正重量差异度=(0.3322-0.3149)/0.3149×100%=5.49%
　　最大负重量差异度=(0.2976-0.3149)/0.3149×100%=-5.49%。
　　如果按药典二部的规定，将上面计算的结果，取一位有效数字，则小数部分全部舍去，得到结论是符合规定的，其余片子不必进行计算。
　　如果按药典一部的规定，将上面计算的结果取两位有效数字，则得到的为5.5%和-5.5%超过规定的限度，于是再计算次大正和负的重量差异度。
　　次大正重量差异度=(0.3308-0.3149)/0.3149×100%=5.049%
　　次大负重量差异度=(0.2990-0.3149)/0.3149×100%=-5.049%。
　　取了两位有效数字后，则得到的结果为5.0%和-5.0%，该两片仍不超过限度，所以最后结论还是合格。
　　由此可见，对片剂重量差异的检查，采用不同的计算方法，就能得到不同的检验结果。根据本人近几年工作中的观察，在先用上面的第一法计算，结果要判为不合格的药品中，再按第二法进行计算后，其中又变为合格的大概能占到1/4，可见计算方法对重量差异检查结果的影响之大。
　　上面两种计算方法涉及到与重量差异限度的表示是以有效数字表示还是以指定数表示有关。第一种计算方法是把限度值视为指定数，而第二种计算方法是把限度值视为有效数字。对限度值是应视为有效数字还是应视为指定数，在药品标准中一直有争议，致使1990年版中国药典中，一部与二部的表示不得统一。可以认为，对制剂的重(装)量差异限度，一部是以有效数字表示，而二部实际上是以指定数表示的，因为在二部中所有的限度值里都没有代表有效数字的“0”。
　　最近有文献报道，认为药典中的限度值是人们预先规定(指定、约定)的界限值，与测量无关，不存在有效数字问题。把重(装)量差异限度视为不带误差的数，检查时采取上面第一种方法进行计算。把检验的结果，不直接与限度值进行比较，这时可把限度值视为指定数。在药典中，对一些列有处方或未列规格的制剂的含量，以及在医院制剂的含量快速检验里，是这样做的。即预先根据标示量和限度值，算出某一单元制剂中含有量的范围，或是百分浓度的范围，列在标准中，检验时，把测定结果与这些范围值进行比较，这里作为指定数的限度值在标准中并不出现。
　　在制剂重(装)量差异检查里，不可能做到在标准中把差异允许的范围预先计算好，而且在药典范例中已经说明了，限度的数值是以有效数字表示的，因此，如果要把重(装)量差异限度作为指定数，检查时按上面的第一法进行计算，应该在药典中或在药典注释中加以特别说明。
　　把检验的结果直接与限度值进行比较，这时应把限度值视为有效数字。因为这时的限度指标是人们根据检验的方法，考虑到所用仪器的精度和通过计算，最后得到的结果所能达到的准确程度而制订出来的。按照药典范例中的说明，把制剂的重(装)量差异限度视为有效数字，不仅规定了限度范围的大小，而且对测定时所用仪器的精度也作了要求。因此，检查时按上面的第二法进行计算是合理的。
　　长期以来，由于忽视对这方面的讨论，使在实际工作中计算方法不得统一，严重地影响着检验结果的正确性。为了统一计算方法，使药典对制剂重(装)量差异限度的表示科学化和规范化，药典二部应该与药典一部一致，都以有效数字来表示。

(原载《中国药学杂志》1994年第4期)

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