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jiangting6铁虫 (初入文坛)
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[求助]
N-甲酰天冬氨酸制备-实验求助
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实验过程如下: 0.04g氧化镁作催化剂,6mL甲酸、22mL乙酸酐和13.3g天冬氨酸反应生成N-甲酰天冬氨酸酸酐,抽滤、洗涤、干燥,熔点为121-123℃;将N-甲酰天冬氨酸用220mL丙酮溶解,搅拌5h,加入蒸馏水5mL,继续搅拌,水解5h,再加入20g无水硫酸钠和20g无水硫酸镁,搅拌过夜,除过量水,过滤取滤液旋蒸。 现在的问题就是无论怎么旋蒸都不能成为粉末,去年夏天在做这一步实验的时候是可以成为粉末的。是因为不纯还是别的原因,提纯的话该怎么做。 已经被这题困扰很久,请有识之士赐教。 |
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