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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用流变仪测定物理凝胶 sol-gel转变温度时，G'与G"未出现交点是怎么回事儿啊
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吉祥海

银虫 (小有名气)

[求助] 用流变仪测定物理凝胶 sol-gel转变温度时，G'与G"未出现交点是怎么回事儿啊 已有1人参与

我用流变仪测定 一种物理凝胶sol-gel转变温度， G'与G”的交点所对应的温度是不是为sol-gel转变温度?但是我的实验结果图中两曲线未出现交点，是什么原因呢?高温下是溶液，将至室温后确实形成了凝胶，请各位大神不吝赐教！
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1楼 2014-04-21 15:04:13
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
吉祥海: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-05-09 14:33:19
G'与G”的交点所对应的温度严格来说不是凝胶化点(sol-gel转变温度),因为这只是在一个实验频率下做的动态测试；但一般文献中将其当作凝胶化点。凝胶化点还可以通过其他方法获取，比如G'突变点，tand不依赖测试频率的那个点等等。你可以做不同温度下的动态扫频测试，应该可以确定凝胶化温度。如果还不明白，可以联系我。
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2楼2014-05-08 16:32:28
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吉祥海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-08 16:32:28
G'与G”的交点所对应的温度严格来说不是凝胶化点(sol-gel转变温度),因为这只是在一个实验频率下做的动态测试；但一般文献中将其当作凝胶化点。凝胶化点还可以通过其他方法获取，比如G'突变点，tand不依赖测试频率的 ...

谢谢你的帮助，凝胶化温度的测定我大概明白了。
还可以请教你一个问题吗？就是在测量中，经常会出现G'小于零，相位差大于90度的情况，之前用60mm的测量头，出现过这种情况，改用40mm 的测量头问题得到了改善并测出了结果，但样品处方稍有变化又出现这个问题。我的基质材料没换，为什么差异如此大呢。出现G'小于零，相位差大于90度都有什么原因，怎样解决呢？
若比较不同处方的流变学性质差异，得保证测量条件相同是吗？我怎样才能找到适合所有处方的条件呢？
感激涕零~~
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3楼2014-05-09 14:39:49
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 吉祥海 at 2014-05-09 14:39:49
谢谢你的帮助，凝胶化温度的测定我大概明白了。
还可以请教你一个问题吗？就是在测量中，经常会出现G'小于零，相位差大于90度的情况，之前用60mm的测量头，出现过这种情况，改用40mm 的测量头问题得到了改善并测出 ...

你 是用什么流变仪？做的什么测试？低粘度样品在应力控制型流变仪上低频率下测不准。原因有夹具惯量较大，可选用铝质的家具（密度小的）减小惯量吧
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4楼2014-05-10 12:10:05
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吉祥海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-10 12:10:05
你 是用什么流变仪？做的什么测试？低粘度样品在应力控制型流变仪上低频率下测不准。原因有夹具惯量较大，可选用铝质的家具（密度小的）减小惯量吧...

我用的是TA的AR2000，做的是温度扫描和频率扫描，貌似样品的粘度是比较低，除了换用密度小的夹具外还有其他办法吗？我们没有可选的其他夹具，只有类似不锈钢的60.40.20mm的平板和40mm的椎板。
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5楼2014-05-11 14:48:14
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 吉祥海 at 2014-05-11 14:48:14
我用的是TA的AR2000，做的是温度扫描和频率扫描，貌似样品的粘度是比较低，除了换用密度小的夹具外还有其他办法吗？我们没有可选的其他夹具，只有类似不锈钢的60.40.20mm的平板和40mm的椎板。...

首先粘度低的样品要选择锥板夹具，在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅（当然，要在线性粘弹性区域内）。
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6楼2014-05-11 16:10:59
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吉祥海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-11 16:10:59
首先粘度低的样品要选择锥板夹具，在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅（当然，要在线性粘弹性区域内）。...

这样，受教了，多谢！
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7楼2014-05-12 09:08:38
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吉祥海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-11 16:10:59
首先粘度低的样品要选择锥板夹具，在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅（当然，要在线性粘弹性区域内）。...

请问，粘性模量在一千以内可以算低粘度吗？有没有大概的经验范围呢？
谢谢！
这方面实在是不太懂，多有烦扰，请多包涵啊！
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8楼2014-05-12 09:14:44
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)
要看tand(=G''/G')的相对大小
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9楼2014-05-12 09:25:47
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Tony-Liu

捐助贵宾 (初入文坛)
温度跨度超过30摄氏度的sol-gel转变，建议采用平板；如果温度过高，最好采用同轴（双间隙）进行测量。
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10楼2014-06-13 14:39:41
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