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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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吉祥海

银虫 (小有名气)

[求助] 用流变仪测定物理凝胶 sol-gel转变温度时,G'与G"未出现交点是怎么回事儿啊 已有1人参与

我用流变仪测定 一种物理凝胶sol-gel转变温度, G'与G”的交点所对应的温度是不是为sol-gel转变温度?但是我的实验结果图中两曲线未出现交点,是什么原因呢?高温下是溶液,将至室温后确实形成了凝胶,请各位大神不吝赐教!
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
吉祥海: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-05-09 14:33:19
G'与G”的交点所对应的温度严格来说不是凝胶化点(sol-gel转变温度),因为这只是在一个实验频率下做的动态测试;但一般文献中将其当作凝胶化点。凝胶化点还可以通过其他方法获取,比如G'突变点,tand不依赖测试频率的那个点等等。你可以做不同温度下的动态扫频测试,应该可以确定凝胶化温度。如果还不明白,可以联系我。
平静微笑的面对每一天!
2楼2014-05-08 16:32:28
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吉祥海

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-08 16:32:28
G'与G”的交点所对应的温度严格来说不是凝胶化点(sol-gel转变温度),因为这只是在一个实验频率下做的动态测试;但一般文献中将其当作凝胶化点。凝胶化点还可以通过其他方法获取,比如G'突变点,tand不依赖测试频率的 ...

谢谢你的帮助,凝胶化温度的测定我大概明白了。
还可以请教你一个问题吗?就是在测量中,经常会出现G'小于零,相位差大于90度的情况,之前用60mm的测量头,出现过这种情况,改用40mm 的测量头问题得到了改善并测出了结果,但样品处方稍有变化又出现这个问题。我的基质材料没换,为什么差异如此大呢。出现G'小于零,相位差大于90度都有什么原因,怎样解决呢?
若比较不同处方的流变学性质差异,得保证测量条件相同是吗?我怎样才能找到适合所有处方的条件呢?
感激涕零~~
3楼2014-05-09 14:39:49
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 吉祥海 at 2014-05-09 14:39:49
谢谢你的帮助,凝胶化温度的测定我大概明白了。
还可以请教你一个问题吗?就是在测量中,经常会出现G'小于零,相位差大于90度的情况,之前用60mm的测量头,出现过这种情况,改用40mm 的测量头问题得到了改善并测出 ...

你 是用什么流变仪?做的什么测试?低粘度样品在应力控制型流变仪上低频率下测不准。原因有夹具惯量较大,可选用铝质的家具(密度小的)减小惯量吧
平静微笑的面对每一天!
4楼2014-05-10 12:10:05
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吉祥海

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-10 12:10:05
你 是用什么流变仪?做的什么测试?低粘度样品在应力控制型流变仪上低频率下测不准。原因有夹具惯量较大,可选用铝质的家具(密度小的)减小惯量吧...

我用的是TA的AR2000,做的是温度扫描和频率扫描,貌似样品的粘度是比较低,除了换用密度小的夹具外还有其他办法吗?我们没有可选的其他夹具,只有类似不锈钢的60.40.20mm的平板和40mm的椎板。
5楼2014-05-11 14:48:14
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 吉祥海 at 2014-05-11 14:48:14
我用的是TA的AR2000,做的是温度扫描和频率扫描,貌似样品的粘度是比较低,除了换用密度小的夹具外还有其他办法吗?我们没有可选的其他夹具,只有类似不锈钢的60.40.20mm的平板和40mm的椎板。...

首先粘度低的样品要选择锥板夹具,在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅(当然,要在线性粘弹性区域内)。
平静微笑的面对每一天!
6楼2014-05-11 16:10:59
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吉祥海

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-11 16:10:59
首先粘度低的样品要选择锥板夹具,在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅(当然,要在线性粘弹性区域内)。...

这样,受教了,多谢!
7楼2014-05-12 09:08:38
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吉祥海

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by austshuruiwen at 2014-05-11 16:10:59
首先粘度低的样品要选择锥板夹具,在做频率扫描和温度扫描时尽量选择较大的应变振幅(当然,要在线性粘弹性区域内)。...

请问,粘性模量在一千以内可以算低粘度吗?有没有大概的经验范围呢?
谢谢!
这方面实在是不太懂,多有烦扰,请多包涵啊!
8楼2014-05-12 09:14:44
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austshuruiwen

至尊木虫 (职业作家)

要看tand(=G''/G')的相对大小
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9楼2014-05-12 09:25:47
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Tony-Liu

捐助贵宾 (初入文坛)


温度跨度超过30摄氏度的sol-gel转变,建议采用平板;如果温度过高,最好采用同轴(双间隙)进行测量。
10楼2014-06-13 14:39:41
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