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gaowei0601

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 残留溶剂杂峰问题已有4人参与

最近在做一项目的残留溶剂，顶空进样品溶液的时候出现多余峰（即非合成中所用到溶剂）。这种情况需要确定这种峰的结构吗？
所用的色谱柱是DB-624，溶剂为二甲基乙酰胺，平衡温度80，合成中用到的溶剂依照出峰顺序依次为甲醇、乙醇、二氯甲烷。
杂峰位于甲醇和乙醇之间，仔细研究了下工艺路线及产品结构均未发现有可能产生或裂解的低沸点物质，不同批次样品该峰的峰面积不同。
杂峰并不干扰其他残留溶剂的检测，需要确定这种物质的结构吗？

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gaowei0601

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1楼2014-04-19 17:45:57

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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

楼主有没有排除一下下面几个原因，如果通过这些方法可以清除这个杂峰是最好的；
1、是不是溶剂带入，如果更换溶剂可以排除最好；
2、进样口是否被污染，更换一下衬管；
3、清洗顶空，如没改善，再考虑最后一个；
4、考虑是否为反应产生的未知杂质。

实在无法清除也没办法，不影响目的峰的话。关于申报审批那边有人介意有人不介意这个，说不准。