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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC色谱仪，晚上做稳定性，前半夜出的峰普遍比后半夜出的峰的峰面积小，求原因？
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cpu_haoxia

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC色谱仪，晚上做稳定性，前半夜出的峰普遍比后半夜出的峰的峰面积小，求原因？ 已有9人参与

做稳定性，前半夜的峰和后半夜的峰均稳定，但是前半夜的峰普遍比后半夜峰的峰面积小，求各位虫友帮忙，谢谢。
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相信自己
1楼 2014-04-19 17:00:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-20 14:13:18
如果是放在室温条件下，又密封性不好的话，溶剂会逐渐慢慢挥发掉，所以浓度略有增大，峰面积就会偏大
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生命不息，奋斗不止
2楼2014-04-19 20:24:40
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对于二楼的回答，我觉的吧，反相柱一半用含水体系过柱子，楼主也说了自己用乙腈水体系，那挥发的自然是乙腈，乙腈少了，意味着洗脱能力变弱了，那么出的峰就会变的宽，但是会便矮，理论上讲峰面积是不变的呀！
抛开上面的，谁说的放的时间长溶剂挥发了就会影响出峰大小了，难不成楼主是吧流动相手动配好上样的，现在一半都是2个泵，分别吸取溶剂，乙腈怎么挥发还是乙腈，水也是一个道理。
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10楼2014-04-20 15:28:39
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夜瞳

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先注意下电压变化，后半夜城市用电负荷小的时候，电压会高一点，稳压器很重要；其次看看柱温箱是否能提供稳定的温度；最后考虑流动相组分变化，磷酸溶液适当多配一点，如果不是放在带盖子的瓶子里的话，就用封口膜封好。
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15楼2014-04-21 16:25:46
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桂圆八宝粥

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
封面变化是有几种原因，首先，高效液相色谱仪运行时间长，产生温度，室温增加，影响样品浓度，其次，柱温箱控温调节不到位。
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18楼2014-04-21 20:59:45
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普通回帖

蓝鲨的海苹果

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-20 14:13:24
开控温，或者你的样品在你 的溶剂中溶解性不是很好，也会出现这种现象
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药分人的分享，细致入微，一勺一药，余容万千。
3楼2014-04-19 21:09:30
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匿名

禁虫 (知名作家)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-20 14:13:32
本帖仅楼主可见
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4楼2014-04-20 07:04:45
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
二楼言之有理

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-04-20 08:03:35
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cpu_haoxia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2014-04-19 20:24:40
如果是放在室温条件下，又密封性不好的话，溶剂会逐渐慢慢挥发掉，所以浓度略有增大，峰面积就会偏大

但是这个不是应该逐渐增大吗？
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相信自己
6楼2014-04-20 10:51:29
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cpu_haoxia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shen2003 at 2014-04-20 07:04:45
什么样品？什么仪器？什么溶剂

龙血竭提取物，water e2695自动进样，乙腈-磷酸水
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相信自己
7楼2014-04-20 10:52:33
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cpu_haoxia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 蓝鲨的海苹果 at 2014-04-19 21:09:30
开控温，或者你的样品在你 的溶剂中溶解性不是很好，也会出现这种现象

好的，今天开控温试一下。溶解度还可以。
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相信自己
8楼2014-04-20 10:53:06
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-04-20 14:13:44
引用回帖:
6楼: Originally posted by cpu_haoxia at 2014-04-20 10:51:29
但是这个不是应该逐渐增大吗？...

“前半夜的峰普遍比后半夜峰的峰面积小”，这不是你自己说的吗？面积在逐渐增大？
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生命不息，奋斗不止
9楼2014-04-20 14:04:16
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