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spitor

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求教三乙醇胺制备工艺

本人用27%的氨水与环氧乙烷反应在高压釜中合成三乙醇胺,哪位高人能指点一二啊,谢谢!

[ Last edited by ftgsmile on 2008-3-4 at 10:44 ]
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事业一定争取,对你从未放弃!
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spitor

铁杆木虫 (正式写手)

怎么没人呀,谁能告诉我合适的工艺条件!!!!不胜感激!
事业一定争取,对你从未放弃!
2楼2008-03-05 09:41:17
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fcx2092

木虫 (正式写手)


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
不知道你想知道什么,
基本上要注意
试验前应根据反应的反应式计算投料、大概了解起始温度,
确定所用催化剂种类及用量,
通入环氧乙烷时应注意控制速度,注意安全。
不断探索,努力前行。
3楼2008-03-05 13:47:02
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spitor

铁杆木虫 (正式写手)

能告诉我环氧乙烷的进料速度和环氧乙烷与氨的配比,我现在做的收率很低,环氧乙烷与氨的配比是按理论摩尔比投料为3,但是结果并不好啊,三乙醇胺后又出现两个峰,含量而且较高!
事业一定争取,对你从未放弃!
4楼2008-03-06 10:00:04
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fcx2092

木虫 (正式写手)

环氧乙烷通入速度视反应放热升温情况而定,可以做一下预试验,
配比应该没什么问题,
关键看你的催化剂是否合适,和反应温度控制,
你的产品是如何检测?

[ Last edited by fcx2092 on 2008-3-6 at 15:24 ]
不断探索,努力前行。
5楼2008-03-06 15:15:14
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spitor

铁杆木虫 (正式写手)

气相色谱,有标样,不用催化剂,温度变化不大,那两个峰可能是自聚物,高人有什么建议呢
事业一定争取,对你从未放弃!
6楼2008-03-07 09:51:25
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wanlin76

木虫 (小有名气)


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
三乙醇胺简介
作者:不详
日期:2005-9-20 8:14:53
打印至:化学化工天地
________________________________________
三乙醇胺
(Triethanolamine)
一、概述
三乙醇胺的分子式为C6H15O3N,分子量149.19,结构式
,它可以看作为氨分子 中的三个H各被
-CH2CH2OH取代后的产物。
三乙醇胺的制备 将25~30%氨水溶液通入环氧乙烷,氨与环氧乙烷的比例
为2:1,反应温度为30~35℃,在这样温度下,反应器的压力为2大气压,
每小时通入100~150升环氧乙烷,反应器液料不超过全容积三分之一。
环氧乙烷通完后,将反应物循环一小时,以后即可出料,蒸发出过剩的氨,
用水吸收,并将水蒸发出回收氨。所得产物含三乙醇胺75%、二乙醇胺10%
、一乙醇胺5%及三乙醇胺醚10%。反应式如下:





三乙醇胺的性质
1.分析纯粹的三乙醇胺为淡黄色至无色透明粘稠液体,无臭,易吸湿,不会
燃烧,也不会腐化,易溶于水及其它有机液体,如:乙醇、乙醚、丙酮、甘
油、乙二醇等;但不溶于苯及石油。具有强碱性,经测定pH值为8~9。
2.纯粹三乙醇胺,比重(20℃)1.1247,熔点212℃,沸点277~279℃。纯
粹三乙醇胺及其水溶液对钢、铁、镍等均不起作用,而对铜、铝及其合金则
破坏甚快。
3.三乙醇胺与碘氢酸HI作用,能生成碘氢酸盐沈淀,为其特性,这是与一乙
醇胺、二乙醇胺不同的地方:


二、三乙醇胺分析法
三乙醇胺分析的方法很复杂,比较简便的方法,可以用标准酸溶液来测定它
的总碱度,并计算它每克的耗酸量。如果称取样品1克,加水100毫升,加
甲基橙数滴作指示剂,用1N盐酸或硫酸来滴定,滴至微红色时作为终点,酸
的耗用量为6.7~7.2毫升时,那么三乙醇胺的成分约不低于80%。

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深入是否成就深度,是个问题!
7楼2008-03-07 14:54:12
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wanlin76

木虫 (小有名气)

你的mol太高了点,我没有做过三乙醇胺的合成,但是我做过三乙醇胺聚氧乙烯醚,没有催化剂,反应速度还是很快的,所以,mol比太高,副产物也比较多,所以收率比较低。我看的老工艺,就上面,还有别的资料大多都是2:1.希望对你有帮助。
深入是否成就深度,是个问题!
8楼2008-03-07 15:07:25
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spitor

铁杆木虫 (正式写手)

谢谢高人指点!!
事业一定争取,对你从未放弃!
9楼2008-03-08 10:49:40
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