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dfazx

[求助] 羟基溴代问题

我要将羟基用溴代替，请教高人。我用过乙酸和溴化氢水溶液反应，还用过浓硫酸，但结果不太理想，有哪位高人有好的方法，有的话请说明具体方法及反应条件，非常感谢。我的反应见附件。

文件名: untitled.cdx
描述: untitled.cdx
下载链接: http://www.fs2you.com/files/cfce4f5e-e985-11dc-9c47-0014221f4662/
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1楼 2008-03-04 08:57:04
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chenph

金虫 (小有名气)
PBr3,氯仿回流1.5小时试试
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2楼2008-03-04 09:17:25
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coumarin

金虫 (正式写手)
用NBS和三苯基膦与醇反应试试（Cram, 1988)
该反应被称为Mitsunobu反应，是制备卤代烃时常用的反应 ！
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3楼2008-03-04 10:28:48
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mgli

银虫 (正式写手)
还是个索引文件，用什么打开呢？？？
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辛勤地灌水
4楼2008-03-05 02:29:20
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mgli

银虫 (正式写手)
也不知你做的何种溴代，我做过用乙醇制溴乙烷，是用溴化钠，浓硫酸，乙醇反应。溴乙烷可以蒸出。估计你做的不会这么简单。
一般的醇卤化就是根据卤化物的沸点选择三卤化磷或五卤化磷，还有就是用亚硫酰氯氯化，不过不知有没有用亚硫酰溴溴化的。
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辛勤地灌水
5楼2008-03-05 02:42:47
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shewyw

个人 觉得用二氯甲烷做为溶剂，加入醇和三苯基磷，（最好再加入咪唑吸收生成的HBr)在零下20度下滴加溴素。递加完后四小时 处理即可，纯度99.5%以上

[ Last edited by shewyw on 2008-3-7 at 19:14 ]
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6楼2008-03-07 19:13:11
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ww565888

至尊木虫 (著名写手)
做个二溴三苯基膦，用乙腈做溶剂，收率在95%以上！
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7楼2008-03-07 23:44:24
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wangang-lidan

金虫 (正式写手)
我现在正在做庚二醇的溴化
一般用两种方法
1.氢溴酸在浓硫酸中与醇反应
2.三溴化磷与醇反应
我这里有几篇文献
如果需要可以发给你
请把邮箱告知
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8楼2008-03-09 12:06:27
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