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dfazx

[求助] 羟基溴代问题

我要将羟基用溴代替,请教高人。我用过乙酸和溴化氢水溶液反应,还用过浓硫酸,但结果不太理想,有哪位高人有好的方法,有的话请说明具体方法及反应条件,非常感谢。我的反应见附件。

文件名: untitled.cdx
描述: untitled.cdx
下载链接: http://www.fs2you.com/files/cfce4f5e-e985-11dc-9c47-0014221f4662/
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chenph

金虫 (小有名气)

PBr3,氯仿回流1.5小时试试
2楼2008-03-04 09:17:25
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coumarin

金虫 (正式写手)

用NBS和三苯基膦与醇反应试试(Cram, 1988)
该反应被称为Mitsunobu反应,是制备卤代烃时常用的反应 !
3楼2008-03-04 10:28:48
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mgli

银虫 (正式写手)

还是个索引文件,用什么打开呢???
辛勤地灌水
4楼2008-03-05 02:29:20
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mgli

银虫 (正式写手)

也不知你做的何种溴代,我做过用乙醇制溴乙烷,是用溴化钠,浓硫酸,乙醇反应。溴乙烷可以蒸出。估计你做的不会这么简单。
一般的醇卤化就是根据卤化物的沸点选择三卤化磷或五卤化磷,还有就是用亚硫酰氯氯化,不过不知有没有用亚硫酰溴溴化的。
辛勤地灌水
5楼2008-03-05 02:42:47
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shewyw

个人 觉得用二氯甲烷做为溶剂,加入醇和三苯基磷,(最好再加入咪唑吸收生成的HBr)在零下20度下滴加溴素。递加完后四小时 处理即可,纯度99.5%以上

[ Last edited by shewyw on 2008-3-7 at 19:14 ]
6楼2008-03-07 19:13:11
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ww565888

至尊木虫 (著名写手)

做个二溴三苯基膦,用乙腈做溶剂,收率在95%以上!
7楼2008-03-07 23:44:24
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wangang-lidan

金虫 (正式写手)

我现在正在做庚二醇的溴化
一般用两种方法
1.氢溴酸在浓硫酸中与醇反应
2.三溴化磷与醇反应
我这里有几篇文献
如果需要可以发给你
请把邮箱告知
8楼2008-03-09 12:06:27
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