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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚合物溶液冻干两次后还是没能把水分除干，怎么回事呀？
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玉雪晴儿

银虫 (正式写手)

[求助] 聚合物溶液冻干两次后还是没能把水分除干，怎么回事呀？ 已有1人参与

3月初的时候利用聚乙烯亚胺（PEI1200）与一种多羟基醇（GDM）合成了一种高聚物，反应是在DMSO溶液中，且在氮气环境中进行的，反应产物通过利用蒸馏水透析以除去DMSO，然后通过冷冻干燥以提纯产物。但是由于本实验室没有冷冻干燥机，只能借用别的实验室的机器。负责冷冻干燥的那位老师说要等样品积累到足够多才给冷冻干燥，所以我就把我透析好的产品放在-80℃冰箱里保存，知道3月底才能进行冷冻干燥。可是由于那个冷冻干燥机真空度不好，冻了差不多36h也没能把东西冻干。然后清明收假后（3月9号）又冻了第二次（也是36小时），冻完称量，总重量比投入原料重量高出50%....很苦恼，已经冻干了两次了为什么还没有冻干，不知道是不是合成反应过程中与某种其他物质发生反应形成了副产物，或者是在长达一个多月的保存过程中与水分子形成了水凝胶？（3月中旬的时候用PEI1800和GDM在同样条件下合成了另一种高聚物，两种产物一起冻干的，也冻了两次，但是这个产物却完全冻干了，产率也正常。两种产物不同的是，前者多保存了半个月，难道是水溶液长时间保存真的形成水凝胶了吗？灰常苦恼.....）
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1楼 2014-04-14 10:46:23
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匿名

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玉雪晴儿: 金币+5, ★有帮助 2014-04-14 12:11:15
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2楼2014-04-14 11:17:17
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玉雪晴儿

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-04-14 11:17:17
不一定是没冻干，很可能是材料水解了，高聚物降解坏掉了；为什么不用有机溶剂提纯然后真空干燥啊？试试其它的干燥方法。

这个合成实验我师姐和我老板都做过，她们都是用蒸馏水透析然后再冻干的，她们当时都没有出现过类似的问题。但是她们没有让透析后的水溶液放置很久才冻干，我怀疑是放置的时间过久导致高聚物水解的，可是我老板说放在-80℃冰箱里保存应该不会有问题....请问在-80℃这种超低温条件下也会发生水解吗？
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3楼2014-04-14 12:10:19
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匿名

用户注销 (著名写手)
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4楼2014-04-14 12:18:00
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
-80度条件下存在水解的可能性比较小了，水分子都失去运动活性了，应该还是你的真空度有一些问题，你这两个共聚组分都是亲水的，还要注意称量是环境的湿度问题
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5楼2014-04-14 12:50:25
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玉雪晴儿

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-04-14 12:18:00
-80℃冰箱有没有搞错啊！！冰箱能冷冻到-80℃吗？？如果高聚物易水解，-80℃水解也是有可能的。...

有-80℃冰箱的，我们学校的很多实验室都有的。这个高聚物分子结构中确实含有易水解的酯基，可是另一个产物同样含有酯基，只是存放时间稍微短一些，分子量大一些，为什么就好好地呢？
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6楼2014-04-14 14:52:43
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玉雪晴儿

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-04-14 12:50:25
-80度条件下存在水解的可能性比较小了，水分子都失去运动活性了，应该还是你的真空度有一些问题，你这两个共聚组分都是亲水的，还要注意称量是环境的湿度问题

我在兰州，空气湿度非常低，而且称量的时候都是盖着盖子的，冻干的时候是用保鲜膜封着，操作过程中溶液与空气的接触时间都非常短，两个样品合成后的处理几乎是同时同条件进行的，如果说是真空或者环境问题，为什么另一个样品就好着呢？难道分子量较小的稳定性比较差吗？
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7楼2014-04-14 15:02:43
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玉雪晴儿

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-04-14 12:18:00
-80℃冰箱有没有搞错啊！！冰箱能冷冻到-80℃吗？？如果高聚物易水解，-80℃水解也是有可能的。...

请问有没有什么比较简单的方法确认样品是否已经被水解呢？核磁的话我们学校太贵了...
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8楼2014-04-15 08:35:07
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nanopolymer

至尊木虫 (知名作家)
妹子 DMSO没有除干净
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自信不是相信自己强，而是相信自己会变强
9楼2014-07-02 17:13:42
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