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风过留痕

[交流] 求助:黄酮化合物在分离时托尾很严重,怎么办?

如题:
怎样才能分的纯的化合物,分得这部分黄酮的极性较大!

新手上路,请多关照!
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hfeei732

木虫 (小有名气)

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
配合HPLC检测
展开剂中加少量的酸
OK
2楼2008-03-03 16:59:41
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junker-87

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
你确定不是上样太多了?
3楼2008-03-03 18:49:40
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workinghard

银虫 (小有名气)

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
流动相中加0.5%甲酸
4楼2008-03-03 19:11:06
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xjhan025

银虫 (小有名气)

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
展开剂或流动相中加点酸
没有最好,只有更好!
5楼2008-03-03 22:44:03
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zhdd0724

金虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by 风过留痕 at 2008-3-3 16:29:
如题:
怎样才能分的纯的化合物,分得这部分黄酮的极性较大!

新手上路,请多关照!

如果是天然产物的话,一般极性大的部分为黄酮甙化合物,由于含有糖链,多个羟基的作用下造成其极性大,表现在硅胶板上就是很长的一条色带,这里要提一点就是黄酮类化合物在硅胶上吸附很严重,柱层析的分离不是很容易。

建议如果是小量的产品可以考虑用制备板分离(具体溶剂可有二氯甲烷:甲醇体系、二氯甲烷:丙酮、甲苯:乙醇体系,正丁醇:水:甲酸体系)比例自己控制。

如果量比较大的话一般用聚酰胺柱分离比较好我当时的黄酮化合物是用Sephadex LH-20分离,效果不错。

因为自己做黄酮类化合物做得比较辛苦,所以对于其难度深有体会,LZ加油,多尝试一些想法会有意想不到的结果。
这个人太牛了 什么都没留下
6楼2008-03-03 22:59:55
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风过留痕

感谢各位给出宝贵的建议!
我试试,再次谢谢大家了!
最近都分得头大了。
7楼2008-03-04 15:00:23
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tyys98

金虫 (小有名气)

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
你的问题没有讲清楚,例如实验方法,是HPLC还是TLC,解决方法图同的。
8楼2008-03-05 02:38:15
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风过留痕

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
是HPLC和TLC检测都有拖尾阿!
如果制备HPLC加酸的话,那该如何除去样品中的酸?
9楼2008-03-05 11:41:58
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80年后

金虫 (正式写手)

★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
不知道你的分离色谱用的是什么?如果加酸还不行,就要考虑一下色谱系统了。
10楼2008-03-05 14:00:55
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