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jinyhot金虫 (正式写手)
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[求助]
重水交换？
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我HNMR上，有一个羧基峰，在7.9左右，不确定到底是不是羧基峰，所以老板让我做个重水交换，不知道怎么做重水交换？ 原理是什么？ 怎么做？ |
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2楼2008-03-04 11:01:36
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jinyhot(金币+2,VIP+0):谢谢！
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活泼氢（OH、NH、SH）的图谱 前述内容不完全属于结构分析的范畴，但掌握其基本概念对核磁谱图的分析是必要的。当存在着快速交换反应时，如： RCOOH(a)+ HOH(b) RCOOH(b)+ HOH(a) 有相应的计算值的公式： (6.19) 式中为观测到活泼氢的平均的化学位移值；Na、Nb分别为(a)、(b)两种活泼氢的摩尔分数；、分别为(a)、(b)两种活泼氢的δ值。 从(6.19)式可知，以上述的羧酸水溶液为例，如均为快交换反应，其核磁谱图并不显示纯水或纯羧酸的信号，而是观察到一个综合的、平均的活泼氢信号。 当体系存在多种活泼氢时，如样品分子既含羧基，也含胺基或羟基时，其核磁谱图也只显示一个综合的，平均的活泼氢信号。此时(6.19)式演变为： (6.20) 式中Ni为第i种活泼氢的摩尔分数；为第i种活泼氢的δ值。 -OH、-NH、-SH是常见的活泼氢基团，其交换速度的顺序为OH>NH>SH（巯基在一般条件下不显示快交换反应）。当它们进行快速交换反应时，除有由（6.20）式所示的一个"表观"的化学位移外，由于快速交换反应的存在，活泼氢和相邻的含氢基团的谱线都不再存在它们之间的耦合分裂现象。这两点在解析谱图时是应加以注意的。 由于活泼氢可被交换，因此，怀疑样品含活泼氢时，在作完核磁氢谱之后，加几滴重水并振荡，羟基、胺基的氢即被氘取代。再作图时，如发现原图中某些峰消失，即确认了活泼氢的存在。这是一种可靠的鉴定活泼氢的方法 |
3楼2008-03-04 11:03:13