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lycrodman

银虫 (小有名气)

[求助] coprecipitation 和 deposition precipitation 对于 TiO2-ZrO2 制备的影响

大家好,本人是催化方面的菜鸟。带我的一个博士后交给我制备用deposition precipitation的方法制备了TiO2-ZrO2,我制备了不同的ZrO2 wt%。
10%, 20%, 30%, 50%, 60%, 80%,还有纯的二氧化钛,二氧化锆。二氧化钛是买来的,二氧化锆是用ZrOCl4作为precursor。以前我就发现这个方法和文献里面的coprecipitation不一样。我问了那个师兄,可是师兄坚持让我用这个方法做,没有给我解释有什么不同。我一直都有一个疑问,通过deposition precipitation制作的TiO2-ZrO2, 可以叫 binary oxide么,他们之间有没有Ti-O-Zr,找了很多文献都没有找到。如果有这个键的存在,那是否是在aging的那一步生成的。
还有另外一个问题,就是我的比表面积的比较,我得出来的最大的比表面积出现在60wt%的二氧化锆含量,换算成摩尔比的话 Ti: Zr=1:1, 这个和其他文献上的吻合。同时我还通过用NaOH滴定的方法,测了催化剂表面的酸含量(umol/g), 发现整个趋势和比表面积趋势一致,也是在60%达到最高。 如果用    催化剂表面的酸含量(umol/g)  除以 催化剂比表面积 (m2/g) 得到 “单位面积上催化剂的酸含量”(umol/m2)。发现这个数值逐渐趋近于 纯的二氧化锆 (最高值)。文献里面说二氧化锆比二氧化钛对硫酸的亲和性更好。可是观察一下数据,发现加入了二氧化锆之后,仿佛对于二氧化钛也会有影响,有没有虫友知道这种影响的,我实在是查吐了,可是也没发现文献里面讨论的。即使有的文献提到了,可是他们的催化剂都是通过coprecipitation 制作的,而不是deposition precipitation,所以我不知道是否适用于我的催化剂。
求各位大神不吝赐教。

                       Surface area, m2/g        Surface acidity, μmol/g        Surface acidity, μmol/m2
pure TiO2                          14.4                        58.2                                         4.04
10 wt% ZrO2                 31.4                           141                                   4.49
20 wt% ZrO2            48.1                        223                                         4.64
30 wt% ZrO2            79.2                                378                                         4.77
50 wt% ZrO2            98.6                                488                                         4.95
60 wt% ZrO2               102.5                                493                                          4.81
80 wt% ZrO2            82.2                                401                                    4.88
pure ZrO2                        97.3                          469                                          4.82

有关固体酸二氧化锆,二氧化钛和混合氧化物的的好的文献,希望大家可以交流交流!!!!!!!!
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hanjarht

铜虫 (初入文坛)

你能否留下你的具体步骤deposition precipitation, 比较一下我们这边的coprecipitation。
2楼2014-04-14 19:57:00
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