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bossliangge银虫 (著名写手)
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[求助]
TGA/MS联用研究油页岩热分解 ——有问题求教
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每次实验后 坩埚里的样品表层呈灰白色（感觉像是有氧氧化 烧灰了？），质谱中600℃以上m/z=32 称一凹槽状，m/z=44此温上剧烈飙升，m/z=18的质谱信号也增一个馒头峰。样品的TG总失重和之前的差不多，就是300-600℃间的变少了，600-900℃相比增加了，失重速率Rmax比之前的降低（450℃附近）。 之前质谱线通平稳时m/z=32的强度要低于现在的，所以综合我怀疑是因为TGA/MS系统空气含量较之前增加了（或吹尽程度不如以前了），用的载气都是Ar,流量也一样。 我们的分析器是法国产的，载气是从天平头往反应管里吹的，天平头上有一盖。 哪位牛人遇到过这种情况啊 ，求求您指点迷津 注：之前指的是寒假前进行的实验，当时数据感觉是正确的 和文献中油页岩的 以及实验室做的煤的 分解情形一致。我们的热分析仪是多用的，开学时师兄们用来做量热了，所以就在仪器上换了配件 系统等等 ，到我用热重时 又换了回来，结果就发现数据不太对了。 |
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