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金虫 (正式写手)

[交流] 土壤PZC

样品电荷零点(PZC)的测定
采用盐滴定-电位滴定(STPT)法,步骤为:(1)在若干50ml的离心管中,各加入相当于烘干重2.00g的钾质土,加适量蒸馏水和已知浓度的(约0.1mol/L)HCl或KOH,使管中溶液的最终体积为20ml,并使pH分布在适当的范围;(2)在25℃下平衡3-4天,其间每天振荡1h,测各管中悬液的pH值,记为pH;(3)在各管中加入2mol/L的KCl溶液0.5ml,振荡3h,测其pH值,记为pH1;(4)不加土样作空白试验;(5)分别计算土壤在pH和pH1 时吸附H+或OH-的量;(6)以pH为横坐标,土壤对H+或OH-的吸附量为纵坐标作图,可得到土壤在水中和KCl介质中的两条滴定曲线,其交点所对应的pH值即为该土壤的电荷零点
土壤表面电荷测定
将除去植物根系和碎石的土样,在去离子水中浸泡24 h,用H2O2除去土样中的有机质。对石灰性土样,用pH5.0的醋酸—醋酸钠溶液洗去游离碳酸钙盐,再将土壤悬液的pH值调节为6.0~6.5;对酸性、中性土壤,则用0.5 mol L-1NaOH溶液,将土壤悬液pH值调节为7~8。最后将以上处理过的土样用超声分散,过0.045 mm筛,用沉降法提取胶体样,将样品制成Ca2+质胶体。
返滴定法:土壤无机胶体样的滴定:称取1.00 g待测土壤无机胶体样于100 ml烧杯中,在烧杯中加入50 ml 0.01 mol L-1Ca(NO3)2溶液,将其放置于磁力搅拌器上,搅拌至悬浮液的pH值达到恒定。向悬浮液中滴加0.1 mol L-1HNO3,每加0.1 ml须平衡2 min,直至悬浮液的pH值降到3。再将待测悬浮液平衡2 min后,以0.005 mol L-1Ca(OH)2溶液进行滴定,滴定速率为1 ml min-1。记录相应悬浮液的pH值,将悬浮液从pH=3,滴定至pH=10。(2)土壤无机胶体样参比液的滴定:在进行土壤无机胶体样滴定的同时,进行参比溶液的返滴定法测定。称取1.00 g与上述同样的土壤无机胶体于已知质量的100 ml离心管中,按上述样品测定法,将参比液的pH值pH=3。然后,将其离心至液体澄清,过滤、称重,再把滤液转移至100 ml烧杯中。搅拌滤液,平衡10 min,以(1)中相同步骤进行滴定。根据实验(1)与(2)分别求得土壤无机胶体样的表面的电荷Q样=N碱V样/W样,土壤无机胶体参比的表面电荷Q参=N碱V参/W样。(V初/V悬),求得与pH相关的表面可变负电荷量为:Q表面=Q样-Q参。
Q样:土壤无机胶体样的表面的电荷     Q参:土壤无机胶体参比的表面电荷
N碱:滴定液的物质的量浓度(mol L-1)    V样:滴定土壤无机胶体样的碱液的体积(ml)
W样:土壤无机胶体样的质量(g)         V参:滴定土壤无机胶体参比的碱液的体积(ml)
V初:滴定前溶液的体积(ml)            V悬:滴定后悬液离心后溶液的体积(ml)
Q表面:土壤无机胶体表面可变电荷量Qv(cmol kg-1)

[ Last edited by 木虫/panda on 2014-4-11 at 20:58 ]
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  • 2014-04-11 09:09:38, 24 K

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