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song3649

金虫 (初入文坛)


[交流] 【请教】 做原子转移自由基聚合实验的高手

大家的单体转化率是怎么测的啊  具体的操作 除了称量法  文献上有用GC 的   但取试样时里面有聚合物吧  能用气相吗    请知道的不吝赐教

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-7 at 21:17 ]
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hasfield

铜虫 (小有名气)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流!欢迎常来!
单体转化率很容易测得,用NMR。反应前做一个,反应后做一个,普通的双键在NMR上的位移峰面积减少多少就是反应了多少。这个是最准确的
Still water
4楼2008-03-01 13:17:07
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普通回帖

xzlfzu

银虫 (小有名气)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流!欢迎常来!
有公式吧,通过称重,测减少的质量,然后用公式计算出来,但可能确实不是很准确,里面有些个别物质确实没法去除。还有其他方法么?我也不懂。
2楼2008-03-01 11:58:25
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)


nanosilica(金币+1,VIP+0):谢谢! 欢迎常来高分子交流!
文献上面很多可以用,NMR和GPC表征的啊,可以看看的你,而且具体要看你合成的物质是单一的聚合物,还是共聚或者其它,ATRP好像分子量分布以及分子量的数据比转化率更重要
3楼2008-03-01 12:14:16
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hasfield

铜虫 (小有名气)

不要经过任何沉淀等处理,单体,溶剂,聚合物混一起做NMR
Still water
5楼2008-03-01 13:18:05
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changjiang77

金虫 (正式写手)

just add a few words.


nanosilica(金币+1,VIP+0):thx! 欢迎常来~~
The error of NMR is not so samll.  5% is normal.  Especially when people use it to calculate the Mw, a huge peak is divided by a tiny peak, with no mentioning on the careful baseline consideration.  God know it precise!  
But people do it this way, as is justified in publications.  So why don't you?
6楼2008-03-01 13:31:12
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由之

木虫 (著名写手)

气相可以用的,直接取。鄙人就用过。
但要用溶剂做内标,或另加内标。老M的文献楼主可以看看,有采用气相测转化率的。
7楼2008-03-02 00:06:58
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06101115

新虫 (正式写手)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流!欢迎常来!
可以用气相色谱
方法:内标法
    在反应体系中加入少量不参加反应的物质A,在未参加反应之前(不加配体和催化剂)取少量反应液测量单体与A的相对比例(质量比)记为M/A,然后在不同时间取样测量GC,假如此时单体与A的相对比例为M2/A2那么单体转化率为
(A2M-M2A)/A2M
用核磁也可以做内标法如上,不过核磁测出的是物质量的比
8楼2008-03-02 11:38:12
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song3649

金虫 (初入文坛)


我想问的是取样时 里面有聚合物和催化剂啊

聚合物和催化剂是不气化的啊    不把气相色谱的毛细管堵了吗    所以中途取样怎么做气相吗    请做过气相测转化率的   不吝赐教  !
9楼2008-03-02 13:32:36
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由之

木虫 (著名写手)


zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流!欢迎常来!
气化不了就不会进毛细管柱。但聚合物和催化剂的确会对进样系统产生影响。但由于进样量非常小,每次1到几微升,所以这种影响在短时间内是不太容易评估的。但现在气相很便宜的。
10楼2008-03-02 20:42:35
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