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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【请教】 做原子转移自由基聚合实验的高手
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song3649

金虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】 做原子转移自由基聚合实验的高手

大家的单体转化率是怎么测的啊  具体的操作 除了称量法  文献上有用GC 的   但取试样时里面有聚合物吧  能用气相吗    请知道的不吝赐教

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-7 at 21:17 ]
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1楼 2008-03-01 11:03:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hasfield

铜虫 (小有名气)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流！欢迎常来！
单体转化率很容易测得，用NMR。反应前做一个，反应后做一个，普通的双键在NMR上的位移峰面积减少多少就是反应了多少。这个是最准确的
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Still water
4楼2008-03-01 13:17:07
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普通回帖

xzlfzu

银虫 (小有名气)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流！欢迎常来！
有公式吧，通过称重，测减少的质量，然后用公式计算出来，但可能确实不是很准确，里面有些个别物质确实没法去除。还有其他方法么？我也不懂。
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2楼2008-03-01 11:58:25
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)
★
nanosilica(金币+1,VIP+0):谢谢！ 欢迎常来高分子交流！
文献上面很多可以用，NMR和GPC表征的啊，可以看看的你，而且具体要看你合成的物质是单一的聚合物，还是共聚或者其它，ATRP好像分子量分布以及分子量的数据比转化率更重要
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3楼2008-03-01 12:14:16
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hasfield

铜虫 (小有名气)
不要经过任何沉淀等处理，单体，溶剂，聚合物混一起做NMR
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Still water
5楼2008-03-01 13:18:05
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changjiang77

金虫 (正式写手)

just add a few words.

★
nanosilica(金币+1,VIP+0):thx! 欢迎常来~~
The error of NMR is not so samll.  5% is normal.  Especially when people use it to calculate the Mw, a huge peak is divided by a tiny peak, with no mentioning on the careful baseline consideration.  God know it precise!  
But people do it this way, as is justified in publications.  So why don't you?
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6楼2008-03-01 13:31:12
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由之

木虫 (著名写手)
气相可以用的，直接取。鄙人就用过。
但要用溶剂做内标，或另加内标。老M的文献楼主可以看看，有采用气相测转化率的。
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7楼2008-03-02 00:06:58
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06101115

新虫 (正式写手)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流！欢迎常来！
可以用气相色谱
方法：内标法
    在反应体系中加入少量不参加反应的物质A，在未参加反应之前（不加配体和催化剂）取少量反应液测量单体与A的相对比例（质量比）记为M/A，然后在不同时间取样测量GC，假如此时单体与A的相对比例为M2/A2那么单体转化率为
（A2M-M2A）/A2M
用核磁也可以做内标法如上，不过核磁测出的是物质量的比
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8楼2008-03-02 11:38:12
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song3649

金虫 (初入文坛)

我想问的是取样时 里面有聚合物和催化剂啊

聚合物和催化剂是不气化的啊    不把气相色谱的毛细管堵了吗    所以中途取样怎么做气相吗    请做过气相测转化率的   不吝赐教  ！
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9楼2008-03-02 13:32:36
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由之

木虫 (著名写手)
★
zcphenix(金币+1,VIP+0):鼓励交流！欢迎常来！
气化不了就不会进毛细管柱。但聚合物和催化剂的确会对进样系统产生影响。但由于进样量非常小，每次1到几微升，所以这种影响在短时间内是不太容易评估的。但现在气相很便宜的。
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10楼2008-03-02 20:42:35
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