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啊隐

银虫 (小有名气)

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虫号: 1199161
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专业: 有机化工

[求助] 有人在大学实验室合成过高固体分丙烯酸树脂的吗，求经验分享和注意事项的指点。已有8人参与

原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20% （质量分数，下同）
      甲基丙烯酸丁酯（BMA）11%
      丙烯酸丁酯（BA）11%
      丙烯酸羟乙酯（HEA）15%
      丙烯酸（AA）2%
引发剂（复配）：偶氮二异丁腈(AIBN)+过氧化苯甲酰（BPO）：1%（貌似偶氮二异丁腈存放的时间有点久，是2005年买的到现在有9年了都结块了，且和单体混合时出现不溶的现象呈片状可能已经变质）

溶剂：醋酸丁酯40%（原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶剂）
总量：150克
   合成工艺
      1、将80%的溶剂（48克）置入四口烧瓶中，并将搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、温度计等装置安装好。
      2、打开氮气通气阀，将氮气以一定的速率通入四口烧瓶中排尽四口烧瓶里的空气。打开通水阀，将水由下往上通入冷凝管中。
      3、打开加热装置，把温度加热到适宜的温度（80℃~110℃）（原本是126℃~135℃），将全部单体和80%的引发剂混合均匀后放入滴液漏斗中，并以一定的速度滴入四口烧瓶中，在3小时内滴加完毕。保温1小时，补加10%的剩余引发剂和10%的混合溶剂，保温1小时再补加剩余的引发剂和溶剂。当树脂的固含量达到要求时，即可过滤出料。
   我用这个方案做了两组实验，第一组实验是在单体滴加了一般之后开始出现泡沫，接着泡沫增多，溶液变稠，最后凝胶了，变成一块白色透明的粘稠物。第二组是单体滴加了1／3后开始出现上述问题。最后也变成了一块粘稠物。
   求大神指教啊，到底是为什么出现上述问题的，是偶氮二异丁腈变质的问题，还是温度的问题，还是配方组成有问题，搞得我现在毫无头绪，毕业设计一点进展都没有，希望大师多多指点

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