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【答案】应助回帖
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在零下30°下，在0.06mol新鲜蒸馏的溴乙缩醛溶于50ml的四氢呋喃溶液，加入0.05mol的亚胺锂。简单混合后，静置一夜，并且在此期间将溶液温度升至室温。之后在0°下使用酒石酸（20g，溶于60ml水中）将其水解。连续搅拌4h，然后用醚进行萃取。干燥，并蒸馏。 整个反应与碘乙缩醛的反应相同（后者是通过以碘代替同位素溴，通过KI在丙酮中回流得到（减压蒸馏，12mmnHg气压下，77°））。之后将此乙缩醛加入乙酸溶液（50ml乙酸溶于3L水）中，在室温、氮气保护的条件下搅拌1.5-2h。之后依次使用氢氧化钠和碳酸氢钠中和。确定pH后，用醚萃取，使用MgSO4干燥，然后仔细的蒸发溶剂。这样，我们就制得了无需蒸馏的γ-酮醛乙缩醛（ketoaldehyde acetal） |
4楼2014-04-10 11:22:45
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