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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

[求助] 5金币求助合成产物中各成分的分析方法

合成产品亚硝酰硫酸(NO.SO4H)后,产物液中可能有这些成分:亚硝酰硫酸,硫酸,硝酸,SO3...,怎么建立合适的仪器分析方法对各成分进行分析?

亚硝酰硫酸溶液用途:主要应用于重氮化反应。
亚硝酰硫酸性状:无色棱柱状结晶,溶于硫酸,在水中分解,与水反应剧烈。73.5摄氏度分解。

合成方法:
SO2通入到硫酸和硝酸中去,发生氧化-还原反应,硝酸被还原为亚硝酸,SO2被氧化为SO3,生成的亚硝酸与SO3结合生成亚硝酰硫酸。



[ Last edited by aiyuanzh on 2008-3-2 at 19:28 ]

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每天一点点,每天新进步
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunhu611 at 2008-3-2 10:27:
准确称取1~1.5g样品(用干燥的称量瓶)放入500 ml的碘量瓶中
KMnO4标准溶液和10 ml25%H2SO4,然后摇匀,再吸入100 ml,0.1 mol/L草
再将溶液加热到6070℃,后用浓度为0.1 mol/L的KMnO4标准溶液滴定,
钟内不变色即为终 ...

xiexie,要求用仪器分析方法啊
每天一点点,每天新进步
12楼2008-03-02 19:29:13
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yunhu611

银虫 (小有名气)

用个气象色谱就行了,还可以顺便定量,而且便宜!!
3楼2008-03-01 18:27:38
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yipaer

金虫 (小有名气)

核磁共振就可以了!~
但是要求纯度!~
4楼2008-03-01 18:30:58
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunhu611 at 2008-3-1 18:27:
用个气象色谱就行了,还可以顺便定量,而且便宜!!

亚硝酰硫酸,在水中分解,而且与水剧烈反应。到流动相里面就分解了吧,而且亚硝酰硫酸,硫酸,硝酸,SO3...都有强腐蚀性,怎么稀释也是个问题
每天一点点,每天新进步
5楼2008-03-01 21:15:00
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