【答案】应助回帖

11楼2014-04-08 14:04:56

盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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wdrym(星海慧儿代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-04-09 16:24:58

遇到液相出未知峰的情况，因干扰因素非常多，不能片面的得出结论。我这几年工作中通常按照下述思路去判断：
1.系统污染：回顾各次检测前，分别用该液相、色谱柱测定过什么项目，进样针清洗是否到位，是否有残留风险；
2.容器污染：进样小瓶、配样瓶的清洗是否足够，被污染的风险；
3.样品降解：在方法验证时，是否有识别到该杂质；在破坏试验时，是否检出该杂质；如果样品为原料药，是否可能为物料、中间体残留出峰？
楼主梳理清楚上述三点，基本可以自己下结论了。

12楼2014-04-08 17:44:27

dengchun14

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星海慧儿: 应助指数-1 2014-04-09 16:25:22

难不成是样品的问题，是同一批么？

世界上最遥远的距离，就是你在拍写真照片，而我在拍电镜照片。

13楼2014-04-09 16:14:17

一路地歌

铜虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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wdrym(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-04-10 08:34:08

1.柱子没有完全冲干净，建议只跑流动相平衡几个小时再进样。
2.在第一次做这个化合物时，为了摸索出合适出峰，把第一针的时间设的长些。以为有些化合物出峰时间受流动相PH、配比等影响很大，不一定与药典一样。
3.样品现用现配最好，别让他降解或变性。
4.你确定你在配制需要浓度的样品时，稀释母液摇匀了吗？

curious,simple and universal.love and respect.

14楼2014-04-09 22:03:08