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氧族元素

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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多冲冲系统,冲冲柱子或者换仪器换柱子
11楼2014-04-08 14:04:56
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wdrym(星海慧儿代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-04-09 16:24:58
遇到液相出未知峰的情况,因干扰因素非常多,不能片面的得出结论。我这几年工作中通常按照下述思路去判断:
1.系统污染:回顾各次检测前,分别用该液相、色谱柱测定过什么项目,进样针清洗是否到位,是否有残留风险;
2.容器污染:进样小瓶、配样瓶的清洗是否足够,被污染的风险;
3.样品降解:在方法验证时,是否有识别到该杂质;在破坏试验时,是否检出该杂质;如果样品为原料药,是否可能为物料、中间体残留出峰?
楼主梳理清楚上述三点,基本可以自己下结论了。
12楼2014-04-08 17:44:27
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dengchun14

金虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1 2014-04-09 16:25:22
难不成是样品的问题,是同一批么?
世界上最遥远的距离,就是你在拍写真照片,而我在拍电镜照片。
13楼2014-04-09 16:14:17
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一路地歌

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wdrym(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-04-10 08:34:08
1.柱子没有完全冲干净,建议只跑流动相平衡几个小时再进样。
2.在第一次做这个化合物时,为了摸索出合适出峰,把第一针的时间设的长些。以为有些化合物出峰时间受流动相PH、配比等影响很大,不一定与药典一样。
3.样品现用现配最好,别让他降解或变性。
4.你确定你在配制需要浓度的样品时,稀释母液摇匀了吗?
curious,simple and universal.love and respect.
14楼2014-04-09 22:03:08
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huaxiaoo7

木虫 (正式写手)

工艺

【答案】应助回帖

★ ★
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wdrym(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-04-10 08:34:29
这个东西在您仔细检查了液相的流动性,溶剂后,排除主观误差后,如果又重现性,我觉得可能是样品组份的分解或者破坏。
祝成功!
爱到底
15楼2014-04-09 23:04:28
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖


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wdrym(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-04-10 08:34:49
你说空白里有,这个不合理啊,出了问题不好解释啊
海纳百川止于至善
16楼2014-04-10 08:30:00
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llscool

金虫 (小有名气)

流动相也可能

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2014-04-10 08:38:47
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