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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助钯的十面体SAED，HRTEM分析
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gs549319

木虫 (小有名气)

[求助] 求助钯的十面体SAED，HRTEM分析 已有3人参与

本人合成了钯的十面体，都做的差不多了，可是在结果的分析上一知半解，请各位大神不吝赐教！
我想知道从这些图片中能得到什么结论？
1.是单晶，孪晶还是多晶？我应该利用哪个ED图来做判断？
2.从HRTEM图可以看出是什么晶面？
3.这些图存在什么问题？哪些不足？
请大家帮帮忙！

求助钯的十面体SAED，HRTEM分析
TEM.jpg


求助钯的十面体SAED，HRTEM分析-1
整个的ED图.jpg


求助钯的十面体SAED，HRTEM分析-2
单个纳米粒子ED图.jpg


求助钯的十面体SAED，HRTEM分析-3
HRTEM图.jpg


求助钯的十面体SAED，HRTEM分析-4
HRTEM图2.jpg


求助钯的十面体SAED，HRTEM分析-5
傅立叶变换图.jpg
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1楼 2014-04-07 18:27:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Pd属于面心立方了，十面体属于五重孪晶结构了，这个不用啥ED分析都知道，高分辨一照就清楚了。十面体其实就是5个四面体通过共享{111}面而成的，所以十面体只有10个111面，啥晶面看你测量的间距了。楼主建议去补习一下晶体结构知识。
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5楼2014-04-07 20:57:27
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bachier

金虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gs549319 at 2014-04-07 21:26:33
谢谢您的回复！我看了文献也说十面体是孪晶结构！可是从高分辨图看却觉得什么样的晶格间距都有，不单单只有Pd {111}面！如果是这种情况应该怎么弄？...

多重孪晶出现这种情况是正常的，不像单晶，高分辨像。你说的地方估计是那十条晶棱，由于孪晶晶格张力的存在，晶棱地方会出现一些晶格变形的。五重孪晶并不符合几何上五边形的角度关系，每个角为108度。
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gs549319
10楼2014-04-08 09:17:08
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普通回帖

gs549319

木虫 (小有名气)
求大神
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2楼2014-04-07 19:10:46
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gs549319

木虫 (小有名气)
求助 求助
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3楼2014-04-07 19:53:03
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626939485

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是否是单晶这个问题当然是要看单个粒子，十面体明显是多重孪晶结构。至于晶面指数这个需要用透射的软件进行标定。不能只做实验啊，关于晶体的一些基础知识必须得搞清楚，发文章的重点在于一些现象、机理的解释。
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4楼2014-04-07 20:50:31
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gs549319

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bachier at 2014-04-07 20:57:27
Pd属于面心立方了，十面体属于五重孪晶结构了，这个不用啥ED分析都知道，高分辨一照就清楚了。十面体其实就是5个四面体通过共享{111}面而成的，所以十面体只有10个111面，啥晶面看你测量的间距了。楼主建议去补习一 ...

谢谢您的回复！我看了文献也说十面体是孪晶结构！可是从高分辨图看却觉得什么样的晶格间距都有，不单单只有Pd {111}面！如果是这种情况应该怎么弄？
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6楼2014-04-07 21:26:33
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gs549319

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 626939485 at 2014-04-07 20:50:31
是否是单晶这个问题当然是要看单个粒子，十面体明显是多重孪晶结构。至于晶面指数这个需要用透射的软件进行标定。不能只做实验啊，关于晶体的一些基础知识必须得搞清楚，发文章的重点在于一些现象、机理的解释。

谢谢您的建议！我也知道十面体是孪晶结构！可是从HRTEM图看，它并不是每个面都是{111}面，那这种情况应该怎么处理呢？
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7楼2014-04-07 21:33:19
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牛虻吹泡泡

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gs549319: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-04-08 09:57:53
你的十面体太大了，所以高分辨看不到全貌的很正常，选作局部，你的傅里叶转变没有将十面体的特征体现出来，下面这个和你做的很像
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .201400003/abstract
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8楼2014-04-07 22:28:02
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626939485

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
gs549319: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-04-08 09:50:46
引用回帖:
6楼: Originally posted by gs549319 at 2014-04-07 21:26:33
谢谢您的回复！我看了文献也说十面体是孪晶结构！可是从高分辨图看却觉得什么样的晶格间距都有，不单单只有Pd {111}面！如果是这种情况应该怎么弄？...

晶体中是存在缺陷的，例如堆积层错，所以晶格条纹间距不可能都是一样的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-04-07 23:44:15
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