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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相流动相干了！！急！！
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 辣笔v小新 at 2014-04-06 19:32:10
基线一直是平的？？？没有波动？？？也没出峰？？？

是的

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11楼2014-04-06 19:40:02
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辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by Tony_young at 2014-04-06 19:40:02
是的
...

不行再用异丙醇（0.1ml/min）冲冲看，估计检测器进空气了吧...
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自强不息，日新月异
12楼2014-04-06 19:52:46
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 辣笔v小新 at 2014-04-06 19:52:46
不行再用异丙醇（0.1ml/min）冲冲看，估计检测器进空气了吧...
...

我试过进标准品，峰形挺好的啊！

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13楼2014-04-06 20:30:03
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辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
13楼: Originally posted by Tony_young at 2014-04-06 20:30:03
我试过进标准品，峰形挺好的啊！
...

那估计是泵的泵液准确度不行了，估计得联系工程师咨询咨询......
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自强不息，日新月异
14楼2014-04-06 20:48:46
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yinfenfen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Tony_young: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-07 18:30:14
是不是里面有别的东西没冲干净，回忆下之前用的什么流动相，进的样品是啥，用相应的甲醇水比例冲冲柱子吧，有可能有什么东西没有冲出来，导致柱压高吧；如果柱压稳了（低流速和高流速），说明起泡应该是没有了，
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一生一世
15楼2014-04-06 21:02:21
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by yinfenfen at 2014-04-06 21:02:21
是不是里面有别的东西没冲干净，回忆下之前用的什么流动相，进的样品是啥，用相应的甲醇水比例冲冲柱子吧，有可能有什么东西没有冲出来，导致柱压高吧；如果柱压稳了（低流速和高流速），说明起泡应该是没有了，

工程师是说洗柱子来着，都急死了啊！唉！之前百分之百的甲醇1ml每分，柱压42p，现在柱压56，冲一晚上柱子再看看，你怎么看？

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16楼2014-04-06 21:12:32
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simi6948

禁言 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Tony_young: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-07 18:30:27
本帖内容被屏蔽
17楼2014-04-06 21:13:01
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-06 21:13:01
柱子压力很稳定吗？若不稳定证明还有气泡，还要继续用乙腈冲洗吧。 加油！应该可以的。

冲甲醇的时候柱压挺稳定的，就是觉着柱压有点高啊

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18楼2014-04-06 21:24:53
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-06 21:13:01
柱子压力很稳定吗？若不稳定证明还有气泡，还要继续用乙腈冲洗吧。 加油！应该可以的。

冲甲醇的时候柱压挺稳定的，就是觉着柱压有点高啊

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19楼2014-04-06 21:28:59
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Tony_young: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-04-07 18:30:41
小流速排一下就好了，可以不断改变流速，气泡更容易冲出了。进空气对柱子是有一定损坏的，长柱子影响较小，UPLC住柱效下降明显；流动相走空对泵的柱塞密封圈造成一定摩擦，降低柱塞密封圈使用寿命的同时，其摩擦下来的碎屑也有可能随流动相进入柱子，造成堵塞。尽管有岛津工程师和我说过，液相的泵是为泵液设计的，不会泵入空气，但是实验室里有人走干流动相，柱子确实进空气了。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
20楼2014-04-07 09:23:36
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