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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相流动相干了！！急！！
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Tony_young

木虫 (正式写手)

[求助] 高效液相流动相干了！！急！！ 已有6人参与

昨天晚上九点钟做完实验，输入完洗柱子程序，拷贝文件发现USB接口坏了，检查电脑的时候一不小心把控制色谱仪器的连接线，中午回来关机子发现色谱仪停在甲醇比水10比90，纯水溶剂瓶空了！还在往里面抽气泡！！立即关机，加水，purge排气一个小时差不多排完了，换100甲醇，柱压52，基线是平的，过度流动相，40％乙腈60缓冲溶液，柱压116，之前柱压还不到75，怎么办？？？戴安P680

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1楼 2014-04-06 14:46:57
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by voyager88 at 2014-04-07 09:23:36
小流速排一下就好了，可以不断改变流速，气泡更容易冲出了。进空气对柱子是有一定损坏的，长柱子影响较小，UPLC住柱效下降明显；流动相走空对泵的柱塞密封圈造成一定摩擦，降低柱塞密封圈使用寿命的同时，其摩擦下来 ...

而且走了几针，发现理论柱效降低了一点，跟之前的样品对照，保留时间也差不多，就是柱压太高了！怎么解决呢？

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22楼2014-04-07 12:20:07
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辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Tony_young: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-04-07 18:29:49
确保把管路里的空气全排干净就行了，下次应该注意，流动相流空对泵有危害...
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自强不息，日新月异
2楼2014-04-06 15:08:21
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Tony_young

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 辣笔v小新 at 2014-04-06 15:08:21
确保把管路里的空气全排干净就行了，下次应该注意，流动相流空对泵有危害...

柱子里面不要紧吧？

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3楼2014-04-06 16:27:04
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Tony_young: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-07 18:29:32
把泵的泵头打开，用注射器把气泡抽出来，可能要多抽几次，实验室的岛津一般是这么操作，你的这个液相没用过，我想应该操作差不多，可以问问工程师，单纯的purge气泡不一定能排干净。
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4楼2014-04-06 17:29:08
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