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qian1988金虫 (小有名气)
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2014-04-03 21:25:04, 248.73 K
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reko34
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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qian1988: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2014-04-06 15:09:36
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qian1988: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2014-04-06 15:09:36
| 将15 g（0.1 mol）第3级戊基苯（纯度98%。第3级戊基苯：第2级戊基苯=98：2）和22.2 g（0.15 mol）邻苯二甲酸酐加入50 ml二氯乙烷，然后保持30°，伴随搅动在溶液中花30分钟滴入40 g（0.3 mol）无水氯化铝、36.9 g（0.3 mol）硝基苯以及从50 ml二氯乙烷生成的氯化铝-硝基化合物的混合溶液。完成滴下过程后，加热到50°，在这温度反应5小时。然后将完成反应的液体注入稀硫酸，在反应物中加水分解，分离溶剂层。然后水洗该溶剂层，用稀氢氧化钠水溶液从溶剂层析出2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸，再对析出液进行水蒸气蒸馏，除去溶于其中的硝基苯和未反应的戊基苯。然后用稀硫酸酸化该物，析出2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸，过滤，热水清洗后干燥，得到21.4 g的结晶。液体色谱法分析结果，该物的2-（4‘-戊基苯甲酰）苯甲酸纯度为86%，2-（4‘-第3级戊基苯甲酰）苯甲酸：2-（4‘-第2级戊基苯甲酰）苯甲酸的同分异构体比例为95：5。 |
2楼2014-04-04 22:11:29
