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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 20金币，求助关于色谱分离和计算问题
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xn78

木虫 (著名写手)

[交流] 20金币，求助关于色谱分离和计算问题

反应产物中有乙苯（1.7% 物质量），苯乙烯（0.2% 物质量），一氧化碳（0.01% 物质量），二氧化碳（0.05% 物质量），另有Ar为稀释气（98％），请教用FID检测器如何分离及计算。
如果无法计算，用TCD，FID两个色谱分离怎么计算。谢谢。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 20:21 ]
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1楼 2008-02-27 17:18:41
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xn78

木虫 (著名写手)
这么简单的问题就没人帮忙么？呼唤高手呀
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2楼2008-02-27 20:22:49
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):哈哈，回来了……多谢应助……
因为FID对一氧化碳、二氧化碳没有响应，必须用TCD。Tcd对其他的物质也有响应，可以用外标法对这几种其他进行定量。
计算方法查一下就可以了。
另外TCD可以和FID联用。
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3楼2008-02-27 22:05:06
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xn78

木虫 (著名写手)
大哥，你说的我都知道，问题是如果使用TCD，要分开乙苯，苯乙烯就分不开co，co2，和氩气。内标找不到内标物，外标误差也很大。
文献中大多提到用TCD和FID联用，不知具体怎么做？
高手呀！在那里呢？金币都送不出去么？
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4楼2008-02-28 07:57:14
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xn78

木虫 (著名写手)
该主题已转到催化版，请各位大侠继续帮助，最终教明白的将获得20金币，呵呵
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5楼2008-02-29 08:06:30
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
我来帮你，如果解决了可要给我金币啊。嘻嘻。
楼主用镍丝转化炉＋FID就可以了。就是在色谱柱后面加一个镍丝转化炉，在380℃下，当样品通过镍丝转化炉时，还有一股氢气被引入，样品被催化加氢，一氧化碳和二氧化碳都被转化为甲烷，在FID上就有相应了。苯等样品当然也出峰。
镍丝转化炉的购买你询问色谱厂家就可以。
至于分离的色谱柱，推荐PLOT毛细管柱，一般30m×0.53mm的就可以。
怎么样？给金币吧，嘻嘻。
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面朝大海，春暖花开。
6楼2008-02-29 09:17:58
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xn78

木虫 (著名写手)
如果这样苯乙烯不又加氢了么？乙苯制苯乙烯本来就是可逆反应，另外，我的co2含量用镍丝转化炉会不会太高来不及转化？而且这也太麻烦了吧，恐怕不能采用

[ Last edited by xn78 on 2008-2-29 at 11:30 ]
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7楼2008-02-29 10:48:05
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
wingcat(金币+5,VIP+0):替 xn78转金币。
苯乙烯加氢也没有关系啊，你是色谱柱分离以后进入的镍丝转化炉，根据出峰时间就知道哪个是乙苯、哪个是苯乙烯。

CO2含量才500个ppm，镍丝转化炉可以轻松的完成加氢，一点都不高。再说如果碰到CO2高浓的，你可以采用分流进样，把样品稀释个几十分之一，没问题了吧。

繁琐吗？不繁琐啊，镍丝是装在色谱里的，找厂家工程师安装好你就不用再专门调试了。

继续要金币！
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面朝大海，春暖花开。
8楼2008-02-29 15:27:44
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xn78

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
wingcat(金币-5,VIP+0):替你转移5个金币。
呵呵，那我再看看，查查资料，如果行的话一定给金币，决不食言。
不管怎么说你也辛苦了，先给5个金币表示感谢，请版主代扣。如果能用的话再给20个。对了镍丝转化炉一般多少钱呀？

那么一氧化碳，二氧化碳也要被柱子分开么？

[ Last edited by xn78 on 2008-2-29 at 16:21 ]
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9楼2008-02-29 16:04:58
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xn78

木虫 (著名写手)
300PPm以上可用热导做，以下用转化炉，但氢气流速为30ml/min以上。
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10楼2008-02-29 16:10:47
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