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100sjl

金虫 (小有名气)

[交流] 请教过硅胶柱方面的问题

请教高手过硅胶柱方面的问题!我没有过柱子方面的经验,虽然查过一些资料但还是无从下手。请问湿法装柱时,调拌硅胶所用的溶剂怎么选择,资料上说常用石油醚或氯仿,可不可以选其他溶剂呢,为什么?还有,样品上柱前要用溶剂溶解,怎么选择溶剂,如果选择的溶剂不能使样品完全溶解怎么办?请高手多多指点!谢谢!
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……常来分析版……^_^
首先我不是高手

调拌硅胶所用的溶剂一般选用石油醚,因为它的极性很小,价格也便宜

上柱前要用溶剂溶解最好选用对样品溶解度较大的溶剂,尽量减少溶解样品溶剂的使用量;如果选择的溶剂不能使样品完全溶解,那就换一种有较好溶解度的溶剂
假作真时真亦假无为有处有还无
2楼2008-02-27 11:06:37
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bruceluobo

银虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助,常来分析版……^_^
同意楼上的说法,一般你的流动相是混合流动相,一个极性大,一个极性小,用极性大的一般能很好的溶解,除非是你的样品极性很小,这是一种例外情况。
有事没事投一锅,锅锅有惊喜
3楼2008-02-27 12:49:09
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100sjl

金虫 (小有名气)

我的样品是中药提取物,成分很复杂,不论选哪一种溶剂在少量的情况下都很难使其完全溶解。我今天试了一下干法上样,还可以,但上的样品量就太少了,上的太多了样品层的厚度太大怕会影相分离效果。请问样品的厚度一般不可以超过多少啊?
4楼2008-02-27 20:55:29
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100sjl

金虫 (小有名气)

我的样品是中药提取物,成分很复杂,不论选哪一种溶剂在少量的情况下都很难使其完全溶解。我今天试了一下干法上样,还可以,但上的样品量就太少了,上的太多了样品层的厚度太大怕会影相分离效果。请问样品的厚度一般不可以超过多少啊?
5楼2008-02-27 20:56:33
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bruceluobo

银虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢应助,常来分析版……^_^
我没做过中药提取,不过我看别人都是先用不同的溶剂提取,然后对不同溶剂提取出来的物质分别进行柱层析分离,这样效果会好一点
有事没事投一锅,锅锅有惊喜
6楼2008-02-28 10:12:26
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100sjl

金虫 (小有名气)

您的意见很好,谢谢!
7楼2008-02-28 15:22:33
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8楼2008-02-28 15:30:31
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by 100sjl at 2008-2-27 20:55:
我的样品是中药提取物,成分很复杂,不论选哪一种溶剂在少量的情况下都很难使其完全溶解。我今天试了一下干法上样,还可以,但上的样品量就太少了,上的太多了样品层的厚度太大怕会影相分离效果。请问样品的厚度一 ...

其实还可以用大板制备一点,不过每次也就能制备100mg左右
假作真时真亦假无为有处有还无
9楼2008-02-28 17:49:48
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760815

金虫 (小有名气)

太阳虫

先用石油醚,慢慢摸索吧
不断努力!
10楼2008-02-28 20:23:00
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