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xhzyyangyang

木虫 (正式写手)


[资源] 正确使用高效液相色谱仪的几点建议

随着药品检验设备的不断增加,高效液相色谱仪已经普及到各个地市药品检验所。药品检验人员对高效液相色谱仪的使用水平也需要不断提高,高效液相色谱仪的寿命和合理正确的使用是分不开的,所以本人就实际工作中使用高效液相色谱仪时容易忽略的地方,总结几点建议供大家参考。

    第一、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。

    第二、避免流动相组成及极性的剧烈变化。当流动相中含有缓冲溶液(酸,盐,碱),不要直接切换到强溶剂,应该先用无缓冲流动相(即把缓冲液换成水)冲洗20~30min后,再更换强溶剂,更换流动相时,流速应不超过0.5ml/min。如果突然切换到高浓度有机溶剂,可能会使HPLC流动体系中的缓冲液沉淀,这样会导致更大的问题如柱头堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞损伤或进样阀转轴失灵。

    第三、更换色谱柱前,须对使用的色谱柱进行冲洗(如应用的流动相含有酸或无机盐,应当用20倍柱体积纯净水冲洗干净)、平衡后,保存在有机溶剂中(最好是乙腈或甲醇中)。

    第四、取下色谱柱时,应立即将两端接头封口。除特殊情况外,一般都应使用预保护柱。

    第五、测试完毕后,切忌直接用纯有机溶剂冲洗柱子,须用90%水-10%有机溶剂冲洗至少40min后,再用有机溶剂冲洗30min左右,最后将色谱柱保存在有机溶剂中。

    第六、吸滤头每周用5%硝酸水溶液超声清洗1次。
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


对于上二点补充一下:
流动相切换时,采用中间过程,50%的水平衡一下,后用水相,再到盐
还有就是冲柱也要这样的,从水相到有机相,直接切换会造成单相阀堵的,本人用岛津和waters均有此情况发生。
2楼2008-02-27 08:57:22
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静水868

金虫 (初入文坛)


"测试完毕后,切忌直接用纯有机溶剂冲洗柱子,须用90%水-10%有机溶剂冲洗至少40min后,再用有机溶剂冲洗30min左右,最后将色谱柱保存在有机溶剂中。"
为什么不能直接用纯有机相直接冲洗呢?之前可以先用不同梯度的含水有机相过渡一下,可是为什么要至少四十分钟呢?
3楼2008-02-27 10:06:38
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

不错,谢谢
4楼2008-02-27 10:27:51
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xyingzi

金虫 (小有名气)


以前做的时候都是实验做完后,用10%的甲醇冲20--30分钟,然后就用纯甲醇冲半个小时就关仪器了.
5楼2008-02-27 20:24:10
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