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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋

[交流] 求助如何将氨型分子筛转变成氢型分子筛且避免脱铝!!!

请问各位虫子大侠,我最近制备了一批氨型分子筛,我想将其转变成氢型分子筛,我知道有人会说直接烧一下就可以转变成氢型分子筛,但是在烧的过程中不可避免的会部分脱铝,有人又会说控制温度就可以只脱氨而不脱铝了!但是温度的控制十分困难,而且我查过相关文献,各个作者所说的温度都不相同,所以我觉得控制温度脱氨而不脱铝很困难,因而在此发帖求助如何将氨型分子筛(NH4Y)转变成氢型分子筛(HY)而不发生脱铝.欢迎各位虫子大侠赐教!!!
      如果说采取控制温度的办法的话,请问有人知道将NH4Y分子筛转变成HY分子筛的最佳温度吗?我查了许多文献说法都不一!
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yuzhiwu

木虫 (小有名气)

这个问题的确可以说是个科学难题,我曾经也思索过,但是至今不知道如何操作?希望各位虫子踊跃讨论!
2楼2008-02-26 23:41:49
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feitianzhu

金虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~
将NH4Y做热重分析,在骨架坍塌温度以下进行焙烧应该不会有脱铝的。另外不知道你NH4Y是如何得到的呢,如果是通过离子交换的话,那么在这一步就已经有脱铝了,还有就是最后对HY的酸量是否有要求?
3楼2008-02-27 08:56:52
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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋

我制备的NH4Y分子筛是通过如下步骤进行的:将NaY(购买的)分子筛在353K时与1mol/g的NH4Cl溶液交换4个小时,重复这个过程4次,便制得NH4Y分子筛,我做过固体核磁共振表针,的确是没有发生脱铝!
      对HY的酸量有要求!请高人不吝赐教!
4楼2008-02-27 13:30:36
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feitianzhu

金虫 (正式写手)

如果要求最后酸量很高而且不脱铝那的确很难啊,还有你是不是需要表征一下交换4小时后得到的是NH4Y?而不是NaY了,或者是NaNH4Y
5楼2008-02-27 14:45:49
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sxx_7953

银虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢参与~
楼主的问题我也很关注,这几天也是非常头疼
我的催化剂也是用NH4NO3置换过的;别人说是把氨烧掉就行了,这个过程肯定有个升温程序及停留时间的问题,不是很了解
听别人讲,氨一般在450度分解掉,一般加热到550度,但还是有点疑惑
另外想问问楼主:你的几次离子交换之间,洗涤、过滤之后有没有烘干还是直接进行下一次交换??如果烘干的话是马弗炉高温吗,还是普通的烘箱加热把水去掉?
我这几天正在做这个工作
6楼2008-02-27 16:31:33
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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋

我每次交换后都洗涤、过滤,然后用普通的烘箱加热把水去掉
至于feitianzhu的问题,我个人也不确定是不是完全交换成了NH4Y?也许是NaY 或NaNH4Y ,这个真的不好验证!不知你有何高见?不过文献报道中也没有详细这样说明过!
    最后希望各位虫子踊跃探讨这个问题,这个问题貌似简单,然而的确操作起来是一个科学难题!欢迎大家赐教!

[ Last edited by 催化大师 on 2008-2-27 at 22:11 ]
7楼2008-02-27 22:05:11
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feitianzhu

金虫 (正式写手)

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!
可以拿去做个元素分析,立刻就知道Na含量是多少了,把交换后的和交换前的样品各做一个对比一下就知道了
8楼2008-02-28 08:52:00
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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋

我也知道做元素分析确定Na含量,但是怎么知道交换上去的NH4是取代原先Na的位置,而不是物理粘附在上面的呢?
9楼2008-02-28 10:02:02
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feitianzhu

金虫 (正式写手)

钠含量降低了,说明被交换掉了,如果钠含量没变化,那就说明没有发生交换啊,如果是吸附上去的,钠含量变化应该不大,另外也可以去做个红外,就可以知道是吸附的还是交换到骨架上面了
10楼2008-02-28 10:20:44
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