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关于柠檬酸钠缓冲液
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做了一个制剂，用到柠檬酸、柠檬酸钠缓冲液（0.1M），结果发现不加主药的缓冲液在放置一段时间后，会出现较大的杂质峰（刚配溶液没有此峰）。 不知道大家有没有遇到这样的问题，请高手多多指教，多谢！ |
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2楼2008-02-27 08:42:02
3楼2008-02-29 11:46:48
4楼2008-03-04 19:55:05
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万分感谢楼上的朋友们。为了这个试验真的是费了不少心呢。 是第二种情况，柠檬酸和柠檬酸钠的缓冲液放置一段时间（5天左右），会产生杂质峰，而且相当大，有时都是平头峰。（这个与检测条件也有一定的关系，因为是末端检测的。） 换过其他批号的柠檬酸和柠檬酸钠，同样会产生这个问题。 后来偶然的试验发现用双蒸水或热水配制的缓冲液（以前用的是桶装的纯净水），放置时间相对可以长一些（20天左右），不会产生7min的杂质峰。加上发现问题后查了一些文献，有一篇英文的说到“The use of citrate buffers(pH 3-5) in numerous applications indicates excellent stability at room temperature.Dilute solutions of citric acid(non-sterile)may ferment if left at room temperature,Non-sterile solutions should be stable for months stored at 2-8C。”综合以上试验及文献所以想到可能是发生生物降解，或者像楼上的朋友说的长微生物了）。 所以我分析，双蒸水和热水配制的溶液较桶装水配制的相对稳定些可能是由于双蒸水和热水中的微生物少些（不过我自己还是觉得有些奇怪）。不过试验还证实，原来配制的溶液5天后就在7min左右会产生杂质峰，如果溶液放置在冰箱中，20天后也没有产生该杂质峰。虽然我觉得比较奇怪，但是实验结果加上楼上高手的指点，这种可能性还比较大。 还好，我用柠檬酸和柠檬酸钠做的制剂是无菌的，而且是冰箱中放置的。所以终于可以暂时缓口气，继续下面的试验了。 把这些发上来，如果哪位高手觉得还有可能是其他问题，还请多多指教！ 再次感谢热心的朋友们！  |
5楼2008-03-04 20:36:04
6楼2008-03-04 21:24:26
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万分感谢楼上的朋友们。为了这个试验真的是费了不少心呢。 是第二种情况，柠檬酸和柠檬酸钠的缓冲液放置一段时间（5天左右），会产生杂质峰，而且相当大，有时都是平头峰。（这个与检测条件也有一定的关系，因为是末端检测的。） 若是第一种情况，因为柠檬酸是三元酸还有一个羟基，我想可能是与辅料中的某些成分通过氢键或者离子间的静电作用缓慢结合，而产生紫外吸收。要是这种情况，那你以后做实验真要现用现配了。 若是第二种情况，纯的缓冲液放置一段时间，就会有杂质峰，那就只是缓冲液的问题，建议你换一个批号的柠檬酸--柠檬酸盐试试。还有一点，你放置了多长时间，要是室温高，时间长了肯定会长微生物的。再分析肯定有杂质峰。 |
7楼2008-03-04 21:25:09
8楼2008-03-04 21:41:00
jingjingkitten
铜虫 (小有名气)
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- 在线: 6.8小时
- 虫号: 491202
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- 专业: 药物分析
9楼2008-03-11 08:39:18
10楼2008-03-11 12:41:07
