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化学原料具体测试方法（二）
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STM 10 铁离子的定性测试 10.1用大天平在50ml 的玻璃杯中称取10g蒸馏水。加入磁棒。 10.2 加入1g 测试用酸。 10.3把杯放在磁力搅拌器的冷板上搅拌30分钟，在高湍流下搅拌，这样就可以搅入大量空气。 10.4 将搅拌好的液体移入15 ml的试管。 10.5 加入5滴10%的硫氰酸钾水溶液。 10.6 注意观察是否有Fe3+和KCNS发生化学合成的变红现象，这种现象会在硫氰酸钾加入后很短的时间里发生，由于这种复合物不能长时间稳定存在。 STM 11 水分含量（Karl Fisher）;%w/w 看介绍中详细信息 STM 12 外观 本方法是关于原浆料外观方面测试如；颜色、均一性、粘度、气味、杂质。 STM 13 气相色谱测定纯度；% 看介绍中详细信息 STM 14 α颜色 这不适用常规分析测试项目 STM 15 水解氯气含量；% 顾客不需要此种测试 STM 16 水解测试 16A 在600 ml玻璃杯中用天平称取392.0g室温（18-25℃）去离子水。 加入磁石搅拌，注意搅拌速度不要吸进空气 加入纯度为20%的乙酸调节PH值到3.5，用PH计测定。 在液体表面一滴滴的加入8.0g硅烷，用干燥塑料移液管操作。 开动秒表计时20分钟 停止搅拌，背光下观察溶液：保证液体内没有小油珠，表面没有油点 如若有油珠或油点存在，加10分钟的搅拌，再观察。 如果还有油点，产品应被判为不适合使用，应退回给供货商。 注意装甲硅烷的玻璃容器必须放在18-25℃黑暗的地方，每24小时观察一次：在48小时（2天）内必须没有浑浊现象出现 16B 在600 ml的玻璃杯中用天平称取393.25g室温（18-25℃）去离子水。 加入磁石搅拌，强力搅拌，注意搅拌速度不要吸进空气 加入0.75g冰醋酸水溶液；测出记下PH值。 在液体表面一滴滴加入6.0g硅烷，用干燥塑料移液管操作。 计时30分钟停下，背光下观察溶液，如若有轻微油点可以接受，如果很多，加1.0g冰醋酸代替0.75g，重测。万一还有油珠那产品应被判为不适合使用，应退回给供货商。 注释：放在18-25℃黑暗的地方，保持清澈状态最少在10天以上。 16C 在600 cm3的玻璃杯中用天平称取394.0g室温（18-25℃）去离子水。 加入磁石搅拌，注意搅拌速度不要吸进空气 加入纯度为20%的甲酸溶液；直到PH值为3。 一滴滴加入6.0g硅烷，用干燥塑料移液管操作。 计时30分钟 停下，在背光下观察液体，保证液体内没有小油珠泡，表面没有油点 如若油珠或油点存在，加10分钟的搅拌，再观察。 万一还有油珠那产品应被判为不适合使用，应退回给供货商。 注释: 装甲硅烷醇的玻璃容器必须放在18-25℃黑暗的地方，每24小时观察一次 液体必须要保持清澈72小时以上。 16D 在600 cm3的玻璃杯中用天平称取394.0g室温（18-25℃）去离子水。 加入磁石搅拌，注意搅拌速度不要吸进空气。 用干燥塑料移液管或注射器从瓶子中移取并滴加20.0g的硅烷偶联剂到水中，玻璃杯液体流确保能将滴加入的硅烷迅速分散到液体中，避免发生液体的飞溅和空气的搅入液体中。 在滴加完硅烷偶联剂后1分钟，检测玻璃杯中的液体情况：液体应该已经是清澈和没有颗粒。这表明质量控制点“清澈点〈1分钟”是令人满意的，但这并不意味着已经达到完全的水解状态。 再次开动搅拌15分钟：液体必须保持跟以上的状态。 使用PH计测试PH值：PH值必须为11.0±0.5。 注意：为了获得更多的知识，建议做以下的测试： 将以上的水溶液分成两份，约200g一份倒入400ml的玻璃杯中。 将第一个杯子盖住，放到暗处，在18-25℃环境中存放30-35天，在如此长的时间中，液体应保持不变； 在第二个杯子，插入PH计到液体中，加入一定量的40%的醋酸调节PH值到4.5±0.5； 然后将杯子盖住，放到暗处，在18-25℃环境中存放30-35天，观察液体的变化情况。 16E 在600 cm3的玻璃杯中用天平称取391.25g室温（18-25℃）去离子水。 加入磁石搅拌，注意搅拌速度不要吸进空气。 加入0.75g的冰醋酸。 用干燥塑料移液管或注射器从瓶子中移取并滴加8.0硅烷偶联剂到水中，，玻璃杯液体流确保能将滴加入的硅烷迅速分散到液体中，避免发生液体的飞溅和空气的搅入液体中。 开动秒表计时25分钟。 停止搅拌，背光检查液体：很轻微的浑浊是可以接受的，如果浑浊现象明显，加入1.0g冰醋酸量重做以上的整个实验。如果浑浊依然明显，产品是不适用于生产的，必须向供应商声明。 16F在400ml的高型烧杯称量60.0g的TiAcA，加入磁子。 将烧杯放在磁力搅拌器冷板上，开动中速搅拌，避免飞溅。 缓缓加入由6g57%浓度的乙醇酸和56g去离子水配成的62.0的乙醇酸溶液。 加完乙醇酸溶液后，继续搅拌10分钟。 停止搅拌，检查液体外观：有轻度的浑浊是可以容忍的。 如果液体非常的浑浊，继续搅拌，并加入更多的乙醇酸溶液，记录加入的量。在低于93.0乙醇酸溶液加入量，必须能达到满意的清晰度。否则，拒绝使用该供应商的产品。 注意：加入两倍量的室温去离子水，浑浊现象会增加，但停止搅拌必须没有沉淀物出现。 STM 17 浊度 它不是常用的测试项目。 STM 18 甲醇含量； % 它不是常用字的测试项目 STM 19 胺值（或碱度）：mg KOH/g 19A 在盛有CH3COOH滴定（STM9/A）厄伦美厄烧瓶中滴加5～7滴溴苯酚蓝指示剂，就会变成深蓝色。溴苯酚蓝指示剂是在室温下，将其0.1克粉未中溶解在14.9cm30.01N的NaOH溶液和235.1cm3蒸溜水中配制而成的。 在磁力搅拌器搅拌下，开始滴加约2cm31N的 HCl溶液。当滴加1cm3时深蓝色慢慢消失。当再滴加0.5cm3或少些，颜色会变成蓝黄色。当滴定完成时，绿色完全消失，液体变成淡黄色。 通常采用滴加0.2cm3NaOH液体会变成黄绿色来验证滴定到达终点。 计算公式： 胺值；mg KOH/g＝T×N×56.1 p T＝滴定使用的1N的HCl溶液的毫升体积； N＝HC的浓度； P＝样品的克重（见 STM 9/A）。 19B 在250cm3的厄伦美厄烧瓶中称取4.0±1.0克样品； 加100.0cm3冷的蒸溜水，放入磁力搅拌棒，把烧瓶放在磁力搅拌盘上。开始搅拌并加热，控制好温度在70～75℃范围内。 等样品完全溶解后，放置在室温下进行冷却，并加入5～7滴溴苯酚蓝色指示剂。 每次开始滴定时，在磁力搅拌器搅拌的情况下，滴加约2cm3HCL1N。当滴加1cm3时深蓝色慢慢消失。当滴加0.5cm3或少些，颜色会变成蓝黄色。当滴定完成时，绿色完全消失，液体变成淡黄色。 通常采用滴加0.2cm3NaOH液体会变成黄绿色来验证滴定到达终点。 计算公式： 胺值；mg KOH/g＝T×N×56.1 P T＝滴定使用的1N的HCl溶液的毫升体积； N＝HCL的浓度； P＝样品的克重。 STM20 乳液的稳定性 20-1 在250cm3的玻璃杯中用量程较大的天平称取15.0g样品。通常要抽样检测的产品在取样之前务必先搅拌均匀。 20-2 在磁力搅拌棒放入烧杯，并放把烧杯在磁力搅拌盘上； 20-3 室温下缓慢加入135.0g软化水； 20-4 加快搅拌、并保持至少10分钟； 20-5 停止搅拌，立即将100.0cm3溶液倒入容积为100.0cm3的圆量筒中； 20-6 把量筒放在安静的地方，24小时不受震动或晃动； 20-7 在这过程中按20.3.的方法做剩余的稀释液，用铝质的容器称取至少15.0g样品 ，放在并放到温度为105℃的实验烘箱中烘一夜。然后称量和计算后就得到固体含量，称之为“I”。 20-8 24小时之后（20.6），用吸液管从圆柱状容器中吸取66.0cm3最上面一层的液体，注意不要扰动下层液体。 20-9 检测66.0cm3样品的固体含量，方法与20.7相同。结果称为“F”。 20-10 计算公式： 乳液稳定性公式为：%＝F×100 I F＝最终固体百分含量； I＝初始固体百分含量。 STM 21 羟值的检测；KOH/g 进行一个空白对比实验。 注意： 下面是一个快速计算所需称样品重量的计算方法： 样品重量＝ 185 理论羟值 21.1 在一个全干的带磨口的厄伦美厄烧瓶中称取所需的样品重量，精确到克； 21.2 往瓶中滴加5cm3反应性溶液，该反应溶液是由23.0cm3醋酸酐和77.0cm3吡啶小心地混合而制得。这两种反应性物质务必是不含杂质和完全无水。它们的混合物必须放在带有软木塞的暗色玻璃瓶中。 21.3 连通好Allihn冷凝管，并把烧瓶浸入98±1℃的水浴中1个小时； 21.4 把烧瓶从水浴中拿出，室温下冷却，从冷凝器的顶部加入1cm3的蒸溜水，冷凝器不要与烧瓶分离。 21.5 重新把烧瓶浸入98±1℃的水浴中，保持10分钟； 21.6 把冷凝器和烧瓶整体从水浴中拿出来在室温下自然冷却。用不超过5cm3浓度为95%的乙醇中和烧瓶中的酚酞，把冷凝器从烧瓶中取下并用不超过5cm3浓度为95%的乙醇中和冷凝器和烧瓶内壁的酚酞，共使用乙醇约为10cm3。 21.7 滴加5～7滴预先准备的酚酞指示剂，酚酞指示剂通常是将1.0g指示剂粉末溶解在100 cm395%的乙醇中配制而成，并放入磁力搅拌棒； 21.8 在磁力搅拌器搅拌的情况下0.5N乙醇溶剂KOH标准液进行滴定，直至颜色转变粉红色为止。 21.9 计算公式： 羟值；mg KOH/g＝（B－A）×28.05＋酸值；mg KOH/g (相当STM 8) P B＝用于滴定空白试验的标准乙醇0.5N KOH溶液的毫升数； A＝用于滴定样品的标准乙醇0.5N KOH溶液的毫升数； P＝样品质量。 STM 23 环氧当量（EEW），g 23.1 根据预期的EEW来确定所需称量的样品重量，分别如下： 23A＝由足够的湿基产品经在135℃的条件下干燥一个晚上所得的1.0～1.1g干基样品； 23B＝由足够的湿基产品经在135℃的条件下干燥一个晚上所得的0.7～0.8g干基样品； 23C＝由足够的湿基产品经在135℃的条件下干燥一个晚上所得的0.7～0.8g干基样品； 23D＝0.3～0.4产品。 23.2 在一个100cm3磨口厄伦美厄烧瓶中称取如：23.1中的各样品的数量，并放入磁力搅拌棒。 23.3 在通风罩下小心地滴加15cm3体积比为1：1的氯仿和氯苯混合物。 23.4 盖紧瓶塞，把放烧瓶放在冷的磁力搅拌器上搅拌5分钟或稍长一点时间直至产品完全溶解为止。 23.5 滴加5～7滴结晶紫色指示剂，具体配制方法如下面所述。 23.6 立即用氢溴酸滴定溶液滴定，用滴管一滴滴地滴加，直至出现绿颜色并维持至少30秒钟左右。HBr滴定溶液的如下面描述的方法进行制取。 23.7 做一个空白对比实验。通常空白实验HBr溶液消耗量为0.05～0.15cm3。 23.8 计算公式： 环氧当量为（EEW）；g＝ W×100 （A－B）×N（HBr） 说明： W＝样品的g重； A＝滴定样品所消耗的HBr的毫升体积； B＝滴定空白试样所消耗的HBr的毫升体积； N＝HBr滴定溶液的当量浓度。 23.9 预备HBr 滴定溶液的制备： ----在一个1000cm3的容量瓶中称取22.2g浓度为40%的HBr。 ----用冰醋酸标度到1000cm3。 23.10 标准HBr滴定溶液的制备: ----在一个100cm3的厄伦美厄烧瓶中准确称取０.40～0.45g邻苯二甲酸氢钾。 ----滴加10cm3冰醋酸，放入磁力搅拌棒，室温下用磁力搅拌器搅搅拌至完全溶解。 ----滴加5～7滴甲基紫，预制方法如下分解。 ----在用HBr指标剂滴定的过程中要激烈搅拌，用滴定管一滴一滴地滴加直至出溶液变成绿色并保持30秒。 23.10 指示剂的制备： ----在一个250cm3的玻璃杯中称取0.15g甲基紫粉末。 ----加入150cm3冰醋酸进行溶解。 ----用暗色玻璃瓶盛放，并盖好磨砂瓶塞。 STM 24 加德纳颜色 24.1 称取5cm3产品作为样品，倒入一个干净并完全烘干的试管中(加德纳系列模型)。液体必须达到该试管的第一个刻度。 24.2 与标准的加德纳试管颜色对比。 24.3 所测样品的加德纳颜色数值就是比较接近的标准加纳试管的数值。 STM 25 雾点；℃ 这个测试方法对我们来说不太重要。 STM 26 皂化值；mg KOH/g 此测试方法不常用。 STM 27 颜色在420nm中的传播率；% 27．1 在分光光度计的石英容器中倒入待于测试的样品。 27．2 把这个小石英容器放入分光光度计内，并盖上盖子。 27．3 通过调整特殊的游标将波长调整为420nm。 27．4 通过刻度仪读取光的传播率（推断的或数字式的，与模型一致） |
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