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[求助]
miniemulsion 微乳液聚合完成以后做SEM 结果发现的不是小球
楼主最近在按照文献上的方法重复微乳液聚合,单体含量在10%,测重法得出来的转化率大概是在60%。做完以后产物冷干,然后去做GPC和SEM,于是就遇到两个问题:
首先, 是用THF没法溶解产物 (GPC 溶剂用的THF,没法溶解就没法做GPC啊杯具!!!),我用同样的单体在有机溶液里面均相反应做出来的高分子是可以溶解在THF里的,所以我怀疑这个在微乳液里面得到的高分子是不是已经交联了,如图1所示,左边是溶液聚合产物,右边是微乳液聚合产物。如果我猜测的原因是对的话,为什么同一个反应在溶液里面得出的是线性高分子,一到了微乳液就变成交联的呢?还请大神解答。
其次,是SEM做出来的不是小的nanoparticle,而是纤维状的东西,如图2,这一点我很疑惑因为我把反应产物拿去做DLS的时候,测出来的particle size是大概在120nm左右的,而且分布还比较窄,怎么一照个电镜就变成了fiber了呢?会不会是已经交联的高分子形成的呢?还是乳化剂SDS自组装形成的呢?我已经被搞郁闷了,跪求大神帮忙啊。
![miniemulsion 微乳液聚合完成以后做SEM 结果发现的不是小球]()
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![miniemulsion 微乳液聚合完成以后做SEM 结果发现的不是小球-1]()
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