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急求:WS-3型微量水分测定仪
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有谁有WS-3型微量水分测定仪的操作说明呢? 以前没有用过这种型号的，现在不知道怎么用? 那位高人,能指点一下呢?或者把操作说明发到我邮箱里.谢谢了 chenqiatong2008@163.com |
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l379989165
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2楼2008-04-05 15:38:12
这是WS-1的不知道对你有参考作用吗?
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dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
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WS-1型微量水分测定仪 使 用 说 明 书 淄博三泵科森仪器有限公司 一、概 述 采用卡尔——菲休滴定法测定微量水分是一种最可靠的方法，现已被广泛采用。由于这种方法所使用的滴定管和滴定瓶不便密封，难以防止空气中的水分对标定试剂的影响。而WS-1型微量水分测定仪是将库仑仪和卡尔——菲休法有效地结合起来，克服了卡尔——菲休法操作上的烦锁缺点。由于仪器采用了大电解电流及电流自动控制，测定结果直接数字显示，所以分析过程时间短，操作简单，精度高，从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。该仪器适用于石油、化工生产过程与产品中水分的测定；医药、农药、粮食、炸药、纺织品、颜料、油漆、矿物原料等物质中水分的测定。 二、技术参数 显示系统：四位十进制数字 读出单位：微克水。 电解电流输出：0～300mA自动控制 测定范围：10μg～30 mg。 灵 敏 度： 1μg H2O 精 确 度：10μg～1mg±5μg，对于1mg以上，转换为0.5%不含进样误差） 电 源：交流220V±10% ，50HZ 功率消耗：小于40VA 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤85% 外形尺寸：450×230×200mm 重 量：约7kg 三、工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应为： I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N•HI+ C5H5N•SO3……（1） C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3………………（2） 所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒碇、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2I———2e I2……（3） 由（1）式可以看出，参加反应碘的克分子数等于水分子数。把试样注入试剂中，试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。 该仪器采用电解电流自动控制。电解电流的大小可根据样品中水分的会含量进行自动选择，最大可达到300mA。在电解过程中水分逐步减少，电解电流也随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度、高灵敏和高速度。另外，在做试验过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中进入的水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有自动扣除空白电流的功能，所以在数字显示器上所显示的数字就是样品中真正的水含量。 该仪器的方框图见图一，电解电流曲线、测量电极电位曲线见图二。 图一 图中所示的自动滴定曲线，当含水量低时，所需要的电解电流小，含水量高时，所需要的电解电流大，最大300毫安。此外，电解电流包括着样品注入以前按启动开关时所储存的空白电流。从总的电流中减去空白电流就是纯电解电流，也就是样品中真实水分量所需要的电解电流。当电解电流减小到所储存的电流值时，终点到达，并以终点指示灯亮及蜂鸣器断响来告知分析结束。 图二 四、结构特征 仪器主要有主机、电解池、磁力搅拌器三部分组成。主机与磁力搅拌器装在同一底座上，使用时电解池放在磁力搅拌器的夹持器中。 一、主机与磁力搅拌器，其外形见图三。 各部位名称及用途 1、数字显示器：用来显示被测样品中的水分量，单位为μg H2O。 2、电解终点指示灯：当样品中的水分被全部电解后，电解终点到达，此时电解终点指示灯亮，蜂鸣器发出间断响声，数字显示器所显示的数字便函是样品中的水分量。 3、测量电极电位指示：样品中水分含量的大小可由电位指示器指示出来。如果水分含量较大，可指示在1～10伏之间，接近终点时下降到零。 4、电解电流批示：在300毫安的全量程上，指示电解电流的大小，随着样品中含水量的多少不同，显示的电解电流便不同，当电解终点到达以后，所显示的电流即是空白电流值。 图三 主 机 5、电源开关：此开关用于接通仪器的电源，当开关置于开时，仪器开启。 6、电解电流开关：控制电解电流的通断，试验时，一般置于开的位置。 7、启动开关：每一样品注入前，首先要按动启动开关。此时，显示器上的数字便恢复到0，同时空白电流被储存起来，样品就可以注入到电解池中，样品中的水分即进行自动电解（电解电流开关应在开的位置上），直到水分被电解完后，数字显示器显示的数字，就是样品中实际水分的数值。 8、电解电极插座：电解电极插头插入该座。 9、测量电极插座：测量电极插头插入该座。 10、搅拌器速度调整旋钮：调整搅拌速度。 11、电源插座：用来接通200V50HZ市电 12、保险丝：本仪器所使用的保险丝为小型1A。 二、电解池 电解池装有电解电极和测量电极，以及干燥管、进样旋塞、搅拌棒，它分为阴极室与阳极室，阴极室下面装有一片特殊陶瓷板，该板能使电解液不易扩散，并能通过较大的电流。详见图四。 图四 五、使用方法 一、仪器的自校 检查好220V交流电源，确认无误后，即可打开电源、电解开关，进行下面的自校： （1）短接电解插座两簧片，电解、测量指示都应为最大，并且计数。 （2）短接测量插座两簧片，电解、测量指示都应为0，并且不计数。 符合上 述两条，说明主机工作正常。 2、电解池的清洗和干燥处理 使用前，电解池里所有藏污部位都应该清洗干净。清洗后放在大约20℃的烘箱内干燥一小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用丙酮、甲醇或者其它溶剂。注意：这两对电极绝对不能用水清洗，否则，在测量样品水分过程中会造成测量误差。 电解池处理好后，把搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别把电解电极、测量电极、干燥管、进样用的旋塞的磨口处，涂上一点真空脂，装到相应的部位上，再轻轻转动一下，使其较好地密封。 完成上述工作后，取下阴极室的干燥管，将约100～120毫升的电解液注入阳极室，再取下阴极室上的干燥管，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴阳极室的液面要基本水平，把两支干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中。电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3、空白电流的清除 仪器通电后，调整搅拌速度，使阳极溶液形成旋涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可批示出水分量的多少。将电解电流开关置于开的位置，电解电流应该有指示，若无电解电流指示，则说明阳极溶液中含有过量碘，如果发现过碘情况，即可在阳极溶液中加入适量的平衡溶液（甲醇或纯水）直到电解电流有指示，数字显示器也相应开始计数。由于电解产生碘，所以随着剩余水分的降低，测量电极电位指示首先趋向于零，电解电流也随后相应的减小到空白电流值，直到电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响。此时说明仪器达到初始平衡点（若电解电流还有指示则为空白电流）。如果空白电流大于4毫安或者电流不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，出现这种情况，可将电解电流开关置向“关”，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被电解液吸收。然后重新把电解池放到夹持器上，开通电解电流开关继续电解。这一步骤，反复进行几次，一般空白电流可以逐渐降低到大约零点上。按照上述的方法进行几次操作后，如空白电流还不能降低或者是在10毫安以下，不能稳定，可在阳极溶液内加入约1毫升的四氧化碳。当指示到4毫升时，只要空白电流稳定，可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或对很微量的水分进行测定时，空白电流最好低于1毫安。 4、仪器的标定 当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，即可进行仪器的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用0.5微升微时进样器，注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升蒸馏水或去离子水时，显示数字应为100±10微克。一般标定2～3次，显示数字在误差范围之内，就可进行样品的测定了。 5、液体样品中水分的测定 （1）首先将带针头的注射器（1毫升）用被测样品冲洗2～3次，然后再吸入一定量的样品，为注样作好准备。 （2）样品采好以后，按一下主机上的启动开关，电解终点指示灯熄灭，数字显示器恢复到“0”。 （3）把样品通过进样旋塞注入到电解池中，样品注入后，电解自动开始。 （4）测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，通知测定结束。数字显示器所显示数字便是样品中的水分量。测定结果是以微水来表示的。样品中水分的含量有以下关系式来计算： 含水量（PPM） = 所测结果（微克水） = 所测结果（微克水） 样品重量（克） 试样的比重×试样的体积（mL） 6、气体样品中的水分测定 气体分析操作过程与液体样品相同，这里只涉及采样方法。为了使气体中的水被电解液吸收，必须使用一种能控制样品随时可注入电解池的连接器，如图五所示。 图五 气体样品容器与电解池连接示意图 在测定气体样品中的水分时，阳极室须注入大约150毫升的电解液，以保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5升/分左右，如果在测定过程中，阳极室中的电解液明显减少应注入大约20毫升的乙二醇补充。 六、注意事项 （一）电解液的使用 1、在正常的测定过程中，每100毫升电解液，可与不小于1.5g的水进行反应,若测量时间长,电解液敏感性下降,应更换新鲜的电解液. 2、阴极室中的电解液，如果在电解过程中发现释放出强烈的汽泡或电解液被污染成淡红褐色，此时，空白电流会增大，测量的再现性也要降低，同时，还会使到达终点的时间加长，这种情况也应尽快更换电解液。 3、电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时降低搅拌速度看特殊陶瓷板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有，或产碘很少，则应更换电解液。 （二）进样要求与进样量 1、样品注入电解池时，针头应插入液面。但是避免同电解池壁或电极接触。 2、仪器的进样量从10毫克至20毫克。为了得到准确的测定结果，进样量应同它的含水量相一致。进样量可参考附表。 （三）仪器的工作、存放环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射，所用220V电源，最好接有交流稳压器。 水分含量 样品量 100% 大约10mg 50% 20～10 mg 10% 100～10 mg 1% 1g～10 mg 0.1% 10g～10 mg 0.01% 20g～100 mg 0.001% 20g～1g 0.0001% 20g～10g |
3楼2008-04-06 18:16:23
