24小时热门版块排行榜    

查看: 984  |  回复: 6

xiaoheicc

金虫 (小有名气)

[求助] 两天内同一流动相测出数据相差5倍!!! 已有4人参与

小弟今年研一,测样时分了2天。

第一天称好质量,配好浓度,注了三针,基本平行、

但是第二天再测的时候,用第一天的液体测量时峰面积却成了之前的四分之一。

怀疑是样品两天存放的问题,于是重新配置。基本上和第一天同一条件,但是结果仍然相去甚远。

怀疑是我个人测样的问题,没想到实验室另一哥们儿也出现了几乎同样的问题。

流动相是甲醇和水,液相色谱是日本岛津的。

请各位帮忙出出主意。谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+2, 有帮助 2014-03-27 10:39:16
由于机器或者流动相出现此问题的可能性不大,多考虑自身原因,看条件有没有改变啊,进样量啊等等的
再一个就是样品本身,有的样品消解的很快的
所以,建议你,重新称量样品,平行三针,样品溶液封口膜封好放冰箱,第二天再进样,看看如何变化
多检查检查方法看看
2楼2014-03-27 00:05:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+1, 有帮助 2014-03-27 10:39:25
如果怀疑是配样问题的话,可以平行配制3份,进样分析,然后保存好,第二天重新进样分析,看是否3份样都有变化;如果不是人员、样品及条件的原因,那可能是仪器的问题。。。
3楼2014-03-27 09:39:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+1, 有帮助 2014-03-27 10:39:02
看看定量环中是否有气泡,另外泵压是否稳定
4楼2014-03-27 10:18:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwei_11520

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoheicc: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-03-31 15:33:45
1》进样量是否一致?确认,有可能出现定量环/进样针堵塞。你是什么样的方式进样的? 2》你看看是否调节了灵敏度。1/4精确比列的降低,很可能是被调动了灵敏度。 有个Aux值的,调节一个数字变化1/2.检测器上。具体怎么进去我忘记了
5楼2014-03-31 15:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglin7983

木虫 (正式写手)

1.泵压不稳定或流动相为超声,定量环有气泡,要不仪器出现故障
2.代磺酰基的样品有时会出现类似情况,我认为你不是做药就是做农药
louiswang
6楼2014-03-31 15:46:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xtxcjx

新虫 (初入文坛)

有可能是有气泡,流动相混合不匀导致。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-03-31 15:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoheicc 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +15 koalala 2026-08-24 17/850 2026-08-24 14:16 by hhs666
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +12 kulium 2026-08-21 15/750 2026-08-24 12:02 by iaeyuan
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见