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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 两天内同一流动相测出数据相差5倍！！！
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xiaoheicc

金虫 (小有名气)

[求助] 两天内同一流动相测出数据相差5倍！！！ 已有4人参与

小弟今年研一，测样时分了2天。

第一天称好质量，配好浓度，注了三针，基本平行、

但是第二天再测的时候，用第一天的液体测量时峰面积却成了之前的四分之一。

怀疑是样品两天存放的问题，于是重新配置。基本上和第一天同一条件，但是结果仍然相去甚远。

怀疑是我个人测样的问题，没想到实验室另一哥们儿也出现了几乎同样的问题。

流动相是甲醇和水，液相色谱是日本岛津的。

请各位帮忙出出主意。谢谢！
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1楼 2014-03-26 22:43:52
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+2, ★有帮助 2014-03-27 10:39:16
由于机器或者流动相出现此问题的可能性不大，多考虑自身原因，看条件有没有改变啊，进样量啊等等的
再一个就是样品本身，有的样品消解的很快的
所以，建议你，重新称量样品，平行三针，样品溶液封口膜封好放冰箱，第二天再进样，看看如何变化
多检查检查方法看看
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2楼2014-03-27 00:05:56
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+1, ★有帮助 2014-03-27 10:39:25
如果怀疑是配样问题的话，可以平行配制3份，进样分析，然后保存好，第二天重新进样分析，看是否3份样都有变化；如果不是人员、样品及条件的原因，那可能是仪器的问题。。。
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3楼2014-03-27 09:39:50
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoheicc: 金币+1, ★有帮助 2014-03-27 10:39:02
看看定量环中是否有气泡，另外泵压是否稳定
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4楼2014-03-27 10:18:51
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liwei_11520

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoheicc: 金币+6, ★★★很有帮助 2014-03-31 15:33:45
1》进样量是否一致？确认，有可能出现定量环/进样针堵塞。你是什么样的方式进样的？ 2》你看看是否调节了灵敏度。1/4精确比列的降低，很可能是被调动了灵敏度。 有个Aux值的，调节一个数字变化1/2.检测器上。具体怎么进去我忘记了
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5楼2014-03-31 15:21:08
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wanglin7983

木虫 (正式写手)
1.泵压不稳定或流动相为超声，定量环有气泡，要不仪器出现故障
2.代磺酰基的样品有时会出现类似情况，我认为你不是做药就是做农药
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louiswang
6楼2014-03-31 15:46:21
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xtxcjx

新虫 (初入文坛)
有可能是有气泡，流动相混合不匀导致。

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-03-31 15:56:42
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