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HANG1991

铜虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸溶胶凝胶法制偏钒酸铵(LiV3O8),120℃烘12h后结成块,不是疏松多孔状前驱体 已有3人参与

用氢氧化锂和偏钒酸铵反应,饱和柠檬酸为溶胶剂,用氨水调PH=7,80℃水浴电磁搅拌。成胶后120℃烘箱内烘12h,但得不到疏松多孔的干凝胶前驱体,是硬块,为什么?是PH问题吗?与溶解时加的蒸馏水量有关吗?

柠檬酸溶胶凝胶法制偏钒酸铵(LiV3O8),120℃烘12h后结成块,不是疏松多孔状前驱体
2014.3.1.2.jpg
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echoli

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
HANG1991: 金币+2, 第一次发帖求助,非常感谢您的帮助 2014-03-27 21:51:11
疏松多孔应该是真空冷冻干燥吧,直接烘干一般都会结块的
努力,努力,再努力
2楼2014-03-25 23:48:02
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HANG1991

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by echoli at 2014-03-25 23:48:02
疏松多孔应该是真空冷冻干燥吧,直接烘干一般都会结块的

非常感谢您的回复。我之前做过,有成功地也有失败的,现在就是搞不懂失败在哪里。查文献有的说是PH问题,之前用试纸测,有偏差,后来用PH计测,开始测是7,可反应一段时间就降低了。现在想知道整个过程需要一直控制PH值吗?
3楼2014-03-26 20:55:46
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cyx1011

新虫 (初入文坛)

为什么,要调节pH值,不调节不行吗
4楼2014-04-24 16:57:30
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cyx1011

新虫 (初入文坛)

还有你的柠檬酸的加入量是多少
5楼2014-04-24 17:05:13
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xiaoding123

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by cyx1011 at 2014-04-24 16:57:30
为什么,要调节pH值,不调节不行吗

因为在加热的过程中,有水分的挥发,要保持一定的PH值,就要过段时间测一下,调节一下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
L
6楼2014-04-24 18:37:15
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cyx1011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoding123 at 2014-04-24 18:37:15
因为在加热的过程中,有水分的挥发,要保持一定的PH值,就要过段时间测一下,调节一下
...

我在做的时候,没有调节pH值,形成的是疏松多孔的干凝胶
7楼2014-04-28 14:13:07
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nidan10

金虫 (正式写手)

很难抠吧~hoho
8楼2014-04-28 16:37:22
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xiaoding123

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by cyx1011 at 2014-04-28 14:13:07
我在做的时候,没有调节pH值,形成的是疏松多孔的干凝胶...

这个跟你搅拌终点溶胶凝胶含水份的多少有关

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
L
9楼2014-04-28 18:36:53
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晓风诚月

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你试试加点葡萄糖,如果能得到多孔状前驱体麻烦告知我一下,谢谢了
10楼2014-08-13 21:50:12
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