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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 球磨机球磨3-5g样品，合成结果总是偏相，怎么办？
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zwzszd

银虫 (正式写手)

[求助] 球磨机球磨3-5g样品，合成结果总是偏相，怎么办？ 已有3人参与

买的南大 全方位行星式球磨机，用50ml玛瑙罐，10mm、6mm玛瑙球。
研磨3-5g样品，加酒精，磨4h左右。球磨完毕，分离出磨球。因为球上总是会沾料，所以会再加入相当量的酒精冲洗。这样，样品会存在于大量酒精中。烘箱干燥，最后固体烧结。一般烧结2、3次，所以也会球磨2、3次。
但XRD结果总是不理想，有杂相存在。
同样样品，自己在研钵中研磨，就不会出问题。
感觉是球磨出的问题，我怀疑在烘箱干燥的过程中，组分沉积，但密度不同造成分层，因而组分分布不均匀。

这种情况，该怎么处理啊？
请大家赐教，谢谢了。
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1楼 2014-03-25 11:22:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cxr_neu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

（1）如果是新的玛瑙罐，那么肯定是有杂质的，玛瑙罐需要清洗至少5遍以上甚至更多才能减少杂质，而且南大提供的玛瑙罐一般都是比较普通的，主要是为了节约成本

（2）建议你用在罐子中倒入酒精或其它清洗的溶剂，和玛瑙珠进行研磨，尽量的把玛瑙罐清洗干净，多清洗几次，你会发现溶剂中的杂质会越来越少的

（3）通常建议使用旧的玛瑙罐，这个就像玉一样，越用越好用的
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上海卓的仪器，专业行星式球磨机，QQ 898515886
12楼2014-09-13 14:27:02
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普通回帖

foreverlix

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zwzszd: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢应助 2014-03-25 11:56:39
861960469: 金币+1, 感谢交流，辛苦啦 2014-03-25 21:58:08
首先确定杂相是什么，才能判断原因。
另外球磨和手工研钵有本质的区别。球磨具有表面改性的功能，粒度也更细，在烧结反应中也更容易得到更高的反应活性，两者不能直接对比。
如果怀疑是烘干过程造成的分布不均匀可以烘干后手工研磨排出一下
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读书都是被逼的
2楼2014-03-25 11:33:20
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bible2

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zwzszd: 金币+10, ★★★很有帮助, 抽滤，有什么仪器？ 2014-03-25 11:57:08
861960469: 金币+2, 专家考核, 感谢专家 2014-03-25 21:59:03
不要烘干，直接抽滤。
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3楼2014-03-25 11:35:40
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zwzszd

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by foreverlix at 2014-03-25 11:33:20
首先确定杂相是什么，才能判断原因。
另外球磨和手工研钵有本质的区别。球磨具有表面改性的功能，粒度也更细，在烧结反应中也更容易得到更高的反应活性，两者不能直接对比。
如果怀疑是烘干过程造成的分布不均匀可 ...

做不同的样品，都同样出现偏相的问题。
所以应该是球磨操作中 共性的问题出了状况。
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4楼2014-03-25 11:59:06
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zwzszd

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bible2 at 2014-03-25 11:35:40
不要烘干，直接抽滤。

请问，抽滤，需要用什么仪器？
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5楼2014-03-25 11:59:27
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foreverlix

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zwzszd: 金币+5, ★★★很有帮助, 感谢应助 2014-03-25 20:54:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by zwzszd at 2014-03-25 11:59:06
做不同的样品，都同样出现偏相的问题。
所以应该是球磨操作中 共性的问题出了状况。...

如果不同样品出现偏相的峰一样，那就应该是l玛瑙罐和玛瑙球在磨的时候产生的脱落物
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读书都是被逼的
6楼2014-03-25 15:14:19
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bible2

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zwzszd: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢应助 2014-03-25 20:50:47
引用回帖:
5楼: Originally posted by zwzszd at 2014-03-25 11:59:27
请问，抽滤，需要用什么仪器？...

http://sell.china-pump.org/show-htm-itemid-88299.html

几秒钟就OK了.
球磨机球磨3-5g样品，合成结果总是偏相，怎么办？
1.jpg
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7楼2014-03-25 16:27:25
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zwzszd

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bible2 at 2014-03-25 16:27:25
http://sell.china-pump.org/show-htm-itemid-88299.html

几秒钟就OK了.

1.jpg
...

感觉，很有可行性的建议，谢谢。
请问，你有没有用球磨机试过？
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8楼2014-03-25 20:52:23
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zwzszd

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by foreverlix at 2014-03-25 15:14:19
如果不同样品出现偏相的峰一样，那就应该是l玛瑙罐和玛瑙球在磨的时候产生的脱落物...

杂相峰不一样。。。
暂时没观察到玛瑙罐和玛瑙球的损耗，以后留意。
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9楼2014-03-25 20:57:52
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zwzszd

银虫 (正式写手)
大家用球磨机磨的样品较少时，没出现过类似的问题吗？
周围没人用球磨机，只能自己摸索，真痛苦。
请大家指教。
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10楼2014-03-25 21:01:41
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