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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教:保留时间变化
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kuaile99

银虫 (小有名气)

[交流] 请教:保留时间变化

请教各位高手: 在使用液相检测药物的时候,批内保留时间在多大范围内变化才算正常?我所做的保留时间变化达到了0.5.这个时间的变化和什么有关系?要如何调整呢?

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 19:59 ]
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1楼 2008-02-23 11:23:00
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
1、流动相组分比例发生变化没有？
2、流动相PH发生变化没有？
3、温度变化没有？
4、检测时系统有没有平衡好？
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2楼2008-02-23 12:19:34
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sunqizeng

铁杆木虫 (小有名气)
保留时间的RSD要小于1%
至于原因，楼上说的很对，我觉得还有就是看看整个系统有没有漏液
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3楼2008-02-23 12:34:13
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wushuting22

金虫 (小有名气)
我觉得还有就是看看整个系统有没有漏液 ！流动相组分比例发生变化没有？流动相PH发生变化没有？温度变化、检测时系统有没有平衡好的问题！
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我就是我自己！
4楼2008-02-23 14:01:52
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红麻雀

木虫 (小有名气)
在液相中一般不同时间，不同人配的流动相保留时间在1分钟内就是正常的。
若同一个时间，同一个流动相保留时间就应该不会超过0.1分钟，若保留时间不稳那就是流动相脱气不好或者是泵进气泡或柱子进气泡了。
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最爱猪老婆！
5楼2008-02-23 16:56:11
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kuaile99

银虫 (小有名气)
谢谢各位的指点.你们所说的条件都没变.系统也平衡的很好.流动相脱气时间一般在20分钟以上.,不知道怎么回事,还有就是出现拖尾峰.该怎么处理呢?
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6楼2008-02-23 22:03:27
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bierhoff200320

柱温的问题吧
还有你的流动相比例是通过仪器混合的吗？如果是自己配制，可能每次配制的比例有微小变化所致
最后就是柱子不幸被污染了
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7楼2008-02-24 00:09:38
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honghao-li

铜虫 (小有名气)
你说的变化是在同一天分析，每次进样发生的变化，还是每天进样发现与前一天保留时间发生变化，而在这天里每次进样就不再变了？
那你系统压力有没有升高的现象？
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8楼2008-02-24 09:44:57
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zzghy

木虫 (小有名气)
柱压不稳会造成时间不同
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9楼2008-02-24 10:19:17
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