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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 内标法分析样品，却得到负转化率，欲哭无泪，请大家帮我找找病因在哪
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紫忆殇晴

新虫 (初入文坛)

[求助] 内标法分析样品，却得到负转化率，欲哭无泪，请大家帮我找找病因在哪 已有1人参与

GC内标标准曲线制备过程：
目标化合物A、B，内标物C，溶剂乙腈，标样为A和B的混标（A、B的摩尔浓度相同）
先取0.5ml C,用10ml容量瓶配成C的乙腈溶液 I；
用25ml容量瓶配制0.2mM A和B（A、B的摩尔浓度均为0.2mM）的乙腈溶液 II；
分别取0.5、1、2、3、4、5ml的溶液II于10ml容量瓶中，依次加入0.5ml的溶液I，定量；
GC进样量5微升，从小到大，一个样测4次，取3次相近峰面积，并取其平均值，以A（或B）和C的峰面积比为纵坐标，质量比为横坐标，制备标准曲线；
用此标准曲线来分析反应样品时，得到的转化率为负值，检查了计算公式没发现错误，烦请大家帮我检查检查病因在哪？谢谢！
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1楼 2014-03-21 15:35:50
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sparkhehe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先出现负的那就说明所做的标准曲线不可信或者你的气相出峰不稳定（你把实际样品多做几次看看），楼主说标准曲线取平均值做，一般来讲曲线还是可信的。我觉得那么你在做实际样品的时候进行标准曲线校正，用你做标准曲线的某个标准物浓度进气相看看是否和你之前做的峰面积一样。由于仪器本身会有一定的波动，所以觉得应该校正标准曲线。  希望对你有用
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想要徒步去纽约
2楼2014-03-21 16:07:35
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sparkhehe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

还有你用的是比值，但是需要考虑实际浓度应该在你标准曲线范围内吧
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想要徒步去纽约
3楼2014-03-21 16:13:02
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紫忆殇晴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sparkhehe at 2014-03-21 16:13:02
还有你用的是比值，但是需要考虑实际浓度应该在你标准曲线范围内吧

灰常感谢！
实际浓度是在标样的浓度范围内的；待分析样品我是进4针去3针接近的求平均值来计算的；只能用标样校正一下标曲试试看看了
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4楼2014-03-22 11:16:49
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