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rdc134

银虫 (小有名气)

[求助] 怎样分离这样的化合物?求!谢谢大家~! 已有5人参与

在对中草药进行分离纯化。  最近分离出来的物质都是偏黑色的胶状物质。点板比较纯。  打谱这样肯定不行的,一般要用不同极性溶剂洗成偏粉末那种吧。这种黑色胶状根本没办法洗  总不能直接这样打谱吧?  求:这类物质应该怎样才能合理的分离纯化?
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-20 19:54:32
如果能很好地溶解在氘代溶剂里面,也可以打谱的吧
2楼2014-03-20 18:32:05
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pzkpfw

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-20 19:54:41
把胶状物挑一点出来,各种不同的溶剂都尝试一下,看看什么溶解性最强,然后用相应氘代试剂溶解即可,都不溶解的话,可以尝试DMSO,溶剂至澄清即可打谱啦。
3楼2014-03-20 19:16:05
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助 2014-03-20 22:48:20
直接打谱,要是谱纯的话那些就是色素,要是谱不纯就证明这些化合物在变性,没有必要再纯化
分离、分离
4楼2014-03-20 19:55:50
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rdc134

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pzkpfw at 2014-03-20 19:16:05
把胶状物挑一点出来,各种不同的溶剂都尝试一下,看看什么溶解性最强,然后用相应氘代试剂溶解即可,都不溶解的话,可以尝试DMSO,溶剂至澄清即可打谱啦。

氘代试剂可以溶解,乙酸乙酯就可以溶的。因为之前打谱都是晶体或者粉末,都是纯化成浅色。但是这个黑色的胶状完全没法纯化。
5楼2014-03-21 11:10:13
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200866

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-22 18:08:27
重结晶吧,全部溶解后,色素不析出来,效果应该不错。
6楼2014-03-21 21:04:44
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-22 18:08:33
直接打谱肯定不合适,首先他不是固体  呈现胶状 说明物质及其不纯 即便是点板子看的是一个点  但是有很多东西是没有吸收的。建议把色素在去除下子  纯化下喽  试试脱色氧化铝
7楼2014-03-22 07:16:05
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rdc134

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 200866 at 2014-03-21 21:04:44
重结晶吧,全部溶解后,色素不析出来,效果应该不错。

重结晶了,没有反应,用的甲醇。
8楼2014-03-22 09:54:25
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rdc134

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by huaqiangliu at 2014-03-22 07:16:05
直接打谱肯定不合适,首先他不是固体  呈现胶状 说明物质及其不纯 即便是点板子看的是一个点  但是有很多东西是没有吸收的。建议把色素在去除下子  纯化下喽  试试脱色氧化铝

实验室好像没有这个东东,还可以怎样处理。。。。每次先加入乙酸乙酯后在加入甲醇,就会有大量的白色絮状产生,但是把絮状吸出来后 溶剂挥发干就什么都没有了,什么原因呢?
9楼2014-03-22 10:01:26
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