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guoqiangang

铜虫 (初入文坛)

[求助] 蒙脱土/石蜡复合相变材料----相变机理 已有2人参与

本人是做复合相变材料的,采用有机蒙脱土与石蜡进行液相插层。石蜡为十六碳,相变温度为28℃,热焓240J/g。
      石蜡掺量为42%,然后用DSC测热焓,理论上二元复合相变材料的热焓为98J/g。但是,测了很多次都测不出来热焓,或者测出来很少!!一直分析不出什么原因。
        目前,相关的国内外的报道都是,由于蒙托土层板对石蜡相变的限制作用,相变温度会向高温去偏移1-2℃,相变焓都符合复合材料理论。但是我做的复合相变材料为什么会测不出来热焓呢????
     
        现在可以排除:①测试设备的问题,德国耐驰、美国PE的DSC测试设备都用过,而且测试结果非常相似;
                               ②样品不均匀性问题,已经测了很多次,每次都差不多,所以也可以排除;
                               ③液相插层过程中有机溶剂对石蜡的损耗也可排除,因为液相插层烘干后样品的质量总和几乎没有损耗,而且熔融插层也试过,结果 也一样!
                               ④蒙脱土的问题,改用四十碳左右的石蜡,相变温度42℃,能够测出来相应的热焓!

      目前,与文献报道的区别是我用的石蜡是十六碳的,而文献中报道的大部分都是四十碳左右的。现在怀疑是不是由于十六碳的石蜡碳链较短,完全进入蒙脱土层间,且蒙脱土层板完全现在了碳链的运动,从而使得石蜡不发生相变行为,不知道可不可能存在这种可能????请各位专家、学者帮忙分析一下啊!!!!
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guoqiangang

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cutelike at 2014-03-19 17:22:48
相变是一个非常宏观的性质,蒙脱石的质量分数大,如果颗粒比较细的话,表面积就更大了。相应达到热平衡的时间也更短。是否应该用很低的升温速度来做DSC?

谢谢您!5K/min;10K/min都用过,效果差不多的。但是还有一点,换成别的石蜡,测试条件不变,就能够测试出来相应的热焓。不知道是什么原因。现在做了一下红外,里面好像有新的分子键形成。
3楼2014-03-20 18:53:27
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cutelike

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
相变是一个非常宏观的性质,蒙脱石的质量分数大,如果颗粒比较细的话,表面积就更大了。相应达到热平衡的时间也更短。是否应该用很低的升温速度来做DSC?
2楼2014-03-19 17:22:48
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willup

金虫 (小有名气)

蒙脱土使用前还用活化吗?
4楼2014-04-10 15:59:49
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xiaobei_2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

量太少,DSC测试不准确
5楼2014-05-20 09:03:01
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