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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 为何我制备的聚氨酯预聚物老是交联的？
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zhouyubo1979

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 为何我制备的聚氨酯预聚物老是交联的？

我用的PEG600，90度真空除水5h
将MDI搞成粉末，以NCO/OH=2/1加入，反应温度80度，一加入几秒粘度迅速增加，成为凝胶，不知道是哪步出现问题了？

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-27 at 08:00 ]
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1楼 2008-02-20 15:50:31
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swanf

铁虫 (小有名气)

一点小意见

★ ★
zhouyubo1979(金币+2,VIP+0):回答咨询
预聚反应是放热反应，你设定的反应温度是80度，实际上有可能超过80，这样可能使使得过量的NCO与生成的脲基或氨基甲酸酯反应，生成缩二脲基或脲基甲酸酯发生交联，使得黏度增加，成为凝胶。
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2楼2008-02-20 16:49:25
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xzhlsyl

木虫 (正式写手)
★
zhouyubo1979(金币+1,VIP+0):回答咨询
应该不是温度的问题
催化剂加了么
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3楼2008-02-20 17:25:39
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xzhlsyl

木虫 (正式写手)
如果有,那就是催化剂加多了!!!
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4楼2008-02-20 17:31:10
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花枝俏

铜虫 (小有名气)
★
zhouyubo1979(金币+1,VIP+0):回答咨询
测定一下PH，碱性过高会出现这样的问题
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轻用其芒，动即有伤，是为凶器；深藏若拙，临机取决，是为利器。
5楼2008-02-20 17:35:50
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weijingping

木虫 (小有名气)
★ ★
zhouyubo1979(金币+2,VIP+0):回答咨询
原因有以下几个：首先MDI的反应活性很高，聚醚的分子量小时用的MDI量很大容易自聚和生成尿基甲酸酯，形成交联，从而凝胶。当MDI用量很大反应时千万不能加催化剂，不是凝胶就是粘度很大，我有很多次经验教训。
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6楼2008-02-20 19:41:54
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jiangray

金虫 (小有名气)
试试MDI慢慢添加，温度再控制低一点，预聚一般不加催化剂
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7楼2008-05-27 06:47:21
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liesun

铁杆木虫 (正式写手)
凝胶是分子量变大造成的
分子量变大是黏度过大,没有搅拌均匀造成的
解决黏度问题有加溶剂或者稀释剂解决
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浸溺于香茗与醇酒中的无羁狂想者！
8楼2008-05-27 08:59:12
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
建议有二：
1，MDI熔体加料（本体聚合）或者溶液加料（溶液聚合）：MDI只有在47度左右时多聚体最少，所以工业生产控制温度多采用此温度，偏离了这个温度多聚体含量多，交联多。所以建议采用熔体（本体聚合），且过滤后使用。您采用固体加料，多聚体含量可以想象巨多，不交联都难啊。如果溶液聚合，溶剂不晓得是DMF还是DMAC，水分含量一定要尽可能的低，如果可能的话低于100ppm。
2，反应温度控制90度：温度太高了，给了交联副反应很好的机会。建议可能的话降低温度至70度以下。
如果条件换了还不行，那就换原料吧。MDI用杜邦的，二醇用进口的。因为MDI和二醇的微量杂质对反应影响也很大。但是我们国内许多供应商认识不到这个问题，以为越纯越好。能生产MDI的老外对此的研究很透，理解也深刻，只是人家不说，这是技术KNOW-HOW，一般人我不告诉他~~
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9楼2008-05-28 16:35:41
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zhouth112

铜虫 (小有名气)
60度反应，反应中后期再升温，有效除水
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10楼2008-05-28 16:43:09
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