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zhouyubo1979

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 为何我制备的聚氨酯预聚物老是交联的?

我用的PEG600,90度真空除水5h
将MDI搞成粉末,以NCO/OH=2/1加入,反应温度80度,一加入几秒粘度迅速增加,成为凝胶,不知道是哪步出现问题了?

[ Last edited by zcphenix on 2008-5-27 at 08:00 ]
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swanf

铁虫 (小有名气)

一点小意见

★ ★
zhouyubo1979(金币+2,VIP+0):回答咨询
预聚反应是放热反应,你设定的反应温度是80度,实际上有可能超过80,这样可能使使得过量的NCO与生成的脲基或氨基甲酸酯反应,生成缩二脲基或脲基甲酸酯发生交联,使得黏度增加,成为凝胶。
2楼2008-02-20 16:49:25
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xzhlsyl

木虫 (正式写手)

★
zhouyubo1979(金币+1,VIP+0):回答咨询
应该不是温度的问题
催化剂加了么
3楼2008-02-20 17:25:39
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xzhlsyl

木虫 (正式写手)

如果有,那就是催化剂加多了!!!
4楼2008-02-20 17:31:10
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花枝俏

铜虫 (小有名气)

★
zhouyubo1979(金币+1,VIP+0):回答咨询
测定一下PH,碱性过高会出现这样的问题
轻用其芒,动即有伤,是为凶器;深藏若拙,临机取决,是为利器。
5楼2008-02-20 17:35:50
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weijingping

木虫 (小有名气)

★ ★
zhouyubo1979(金币+2,VIP+0):回答咨询
原因有以下几个:首先MDI的反应活性很高,聚醚的分子量小时用的MDI量很大容易自聚和生成尿基甲酸酯,形成交联,从而凝胶。当MDI用量很大反应时千万不能加催化剂,不是凝胶就是粘度很大,我有很多次经验教训。
6楼2008-02-20 19:41:54
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jiangray

金虫 (小有名气)

试试MDI慢慢添加,温度再控制低一点,预聚一般不加催化剂
7楼2008-05-27 06:47:21
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liesun

铁杆木虫 (正式写手)

凝胶是分子量变大造成的
分子量变大是黏度过大,没有搅拌均匀造成的
解决黏度问题有加溶剂或者稀释剂解决
浸溺于香茗与醇酒中的无羁狂想者!
8楼2008-05-27 08:59:12
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

建议有二:
1,MDI熔体加料(本体聚合)或者溶液加料(溶液聚合):MDI只有在47度左右时多聚体最少,所以工业生产控制温度多采用此温度,偏离了这个温度多聚体含量多,交联多。所以建议采用熔体(本体聚合),且过滤后使用。您采用固体加料,多聚体含量可以想象巨多,不交联都难啊。如果溶液聚合,溶剂不晓得是DMF还是DMAC,水分含量一定要尽可能的低,如果可能的话低于100ppm。
2,反应温度控制90度:温度太高了,给了交联副反应很好的机会。建议可能的话降低温度至70度以下。
如果条件换了还不行,那就换原料吧。MDI用杜邦的,二醇用进口的。因为MDI和二醇的微量杂质对反应影响也很大。但是我们国内许多供应商认识不到这个问题,以为越纯越好。能生产MDI的老外对此的研究很透,理解也深刻,只是人家不说,这是技术KNOW-HOW,一般人我不告诉他~~
9楼2008-05-28 16:35:41
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zhouth112

铜虫 (小有名气)

60度反应,反应中后期再升温,有效除水
10楼2008-05-28 16:43:09
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